氰基乙酯的合成要点.doc

前言将乙腈、醇投入到00L的反应锅内，同时氯化氢气体缓慢通入反应锅内进行反应待通气结束，关闭通气，。乙亚酸盐酸盐中加入，乙亚酸盐酸盐将粗品加入000L精馏锅进行压精馏，成品1.1 氰基乙酯的研究进展 目前国内N-氰基乙亚胺酸乙酯的生产路线为： 由乙醇与乙腈的混合液通入氯化氢生成盐酸盐，与单氰胺反应生成N-氰基乙亚胺酸乙酯，然后经精馏而得。采用一步或两步法，及有溶剂无溶剂法。无溶剂及一步法成本最低，因此该工艺采用此法。 国外N-氰基乙亚胺酸乙酯，由于技术保密等原因报道的较少。 从上述国内外N-氰基乙亚胺酸乙酯的工艺技术看： 国内成熟技术较合适，一是技术风险小，二是可充分利用公司乙基氯化物副产的废气（氯化氢）为原料，实现变废为宝，减少三废排放。 该路线工序短，原料价格低生产成本低为国内厂家共用技术，收率高，工艺成熟简单。 1.2 氰基乙酯产品及原料概述 1.2.1 产品概述 产品名称：N-氰基乙亚胺酸乙酯 化学结构式： 主要理化性质 本品为无色透明液体，密度：0.98 ± 0.1 g/cm3，沸点：102℃/17mmHg℃，溶于苯、乙醇，不溶于水。本品口服有害，与皮肤接触易引起过敏灼伤。 1.2.2 原辅材料 1乙腈:无色透明液体，相对密度（水=1）0.7823(20℃)，折射率1.3442。能与水、醚、醇、丙酮、氯仿、四氯化碳混溶。最主要的用途是作溶剂，如作为抽提丁二烯，异戊二烯的萃取齐、合成纤维的纺丝溶剂和某些油、酚和有色物质的溶剂。 2乙醇相对密度（水=1）0.79溶解性：与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。主要用途：用于制酒工业、有机合成、消毒以及用作溶剂。 无色有刺激性气味的气体熔点-114.2 ℃, 沸点-114.2℃相对密度（水=1）1.19健康危害： 本品对眼和呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。急性中毒：出现头痛、头昏、恶心、眼痛、咳嗽、痰中带血、声音嘶哑、呼吸困难、胸闷、胸痛等。重者发生肺炎、肺水肿、肺不张。眼角膜可见溃疡或混浊。皮肤直接接触可出现大量粟粒样红色小丘疹而呈潮红痛热。慢性影响：长期较高浓度接触，可引起慢性支气管炎、胃肠功能障碍及牙齿酸蚀症。：晶体单氰胺不稳定，呈菱形，无色，易潮，为46oC。单氰胺在水中有很高的溶解度且呈弱酸性，在43oC时与水完全互溶。单氰胺含有氰基和氨基，都是活性基团。具有上述官能团的多重反应性能，易发生加成、取代、缩合等反应规格：25%氰胺溶液50%氰胺溶液85%氰胺溶90%氰胺溶液用途：单氰胺溶液在国外用作果树的落叶剂、无毒除虫剂。晶体单氰胺主要用于医药，保健产品、饲料添加剂的合成和农药中间体的合成，用途很广泛。 磷酸二氢钠无色单斜晶系结晶或白色粉末。相对密度1.52。溶于水，其水溶液呈弱碱性，1%水溶液的pH值为8.8～9.2；不溶于醇。35.1时熔融并失去5个结晶水。在空气中易风化，常温时放置于空气中失去约5个结晶水而形成七水物，加热至100时失去全部结晶水而成无水物，250时分解变成焦磷酸钠。在34以下小心干燥，可得白色粉末的二水磷酸氢二钠。1.3 主要化学反应： 14工艺操作规程： （1） 开车前准备： 检查车间电路、气路是否正常，确定反应釜.计量罐等 反应设施干燥、洁净，设备完好方可投料。 （2）造气工序： 开启打料泵将500Kg(30℅)盐酸,700kg硫酸（98℅ ）泵入计量罐高位槽。将计量好的盐酸放入产气釜中。待下工序准备好后，开启硫酸高位槽阀门，将硫酸慢慢滴入造气釜中（滴加速度视氯化氢气体干燥速度及吸收温度而定），生成氯化氢气体经缓冲罐，进入浓硫酸干燥器，经干燥后供下工序使用。 （3）通气工序： 将无水乙醇150kg，乙腈132kg分别放入计量罐中，将它们放入通气釜中，开启搅拌、夹套冷冻盐水。当料温降至5℃以下时，开启造气工序硫酸滴加阀门，打开氯化氢气体阀门将氯化氢缓缓通入通气釜内，控制通气温度0-5℃，严禁超过10℃。每半小时记录一次，待硫酸滴加结束后关闭通气阀门，结束通气，通气时间在10~12小时(视盐冷情况而定)。通气结束后，关闭夹套冷冻盐水。打开底阀，将物料送入合成釜中。 （4）成盐反应： 开启搅拌，使物料反应自发升温至35-45℃（通过盐水控制好温度，不易过快），保温4~6小时，每半小时记录一次，釜内有大量结晶产生，即半成品盐酸盐，开真空抽半小时，停止搅拌。 （5）氰化工序： 成盐结束后，将计量好的冷单氰胺400kg(-5℃以下)加入到