第七章_三萜及其苷类-5技巧.pptVIP

实例 皂苷提取一般工艺流程 溶于热水 总皂苷 乙醇回流提取，回收乙醇 提取物 溶于甲醇后 加入丙酮或乙醚 （总皂苷） （酸性皂苷） 原料 药渣 醇提物 树脂床 水洗脱液 粗总皂苷 醇提，回收乙醇 水溶后过大孔吸附 树脂柱，用水洗脱 80%乙醇洗脱 （水溶性杂质） 胆甾醇沉淀法 ---- 操作流程 粗皂苷 粗品的乙醇溶液 （纯皂苷） 皂苷胆甾醇复合物沉淀 存在的科属 三萜：菊科、豆科、大戟科、楝科、卫茅科、茜草科、橄榄科、唇形科 三萜皂苷：豆科、五加科、葫芦科、石竹科、桔梗科、报春花科、远志科等 常见中草药有：人参、柴胡、甘草、桔梗、商陆、三七、远志、绞股蓝等。 生藤有效成分的结构 1 R1=OH，R2=H 2 R1=H，R2= - β-D-glc 3 R1=OH，R2=H 4 R1=H，R2= - β-D-glc 生藤粗粉 乙醇提取物 石油醚部位 乙酸乙酯部位 正丁醇部位 水部位 H2O 30%EtOH 50%-95%EtOH Fr1 Fr2 Fr3 Fr20-30 Fr22-23 皂苷1 皂苷3 皂苷2 皂苷4 乙醇提取，回收乙醇 系统溶剂法分离 D101大孔吸附树脂柱色谱 硅胶柱色谱 RP-18柱色谱 RP-18柱色谱 凝胶柱色谱，HPLC 凝胶柱色谱，HPLC 实例二、 甘草 一、性味功能 性味：味甘、性平 功能： 具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药之功能。 二、生理活性及临床应用 研究表明：甘草具有ACTH样作用，抗炎解毒、抗菌、抗肿瘤、抗溃疡、抗变态反应等作用 三、有效成分结构与性质 四、甘草皂苷的提取与分离 甘草皂苷 甘草皂苷（又称甘草酸、甘草甜素）的性质： 1、性状： 无色柱状结晶，具有甜味。 2、溶解性：易溶于热稀乙醇，可溶于水、稀碱溶液。 不溶于无水乙醇、乙醚和其他亲脂性有 机溶剂。甘草皂苷元易溶于乙醇、氯仿。 3、水解性：甘草皂苷在5%稀硫酸和加压下水解出苷 元（甘草次酸）和糖部分。 甘草皂苷的提取分离 UV 一个孤立C=C 205-250nm αβ-不饱和C=O 242-250nm 异环共轭双烯 240，250，260nm 同环共轭双烯 285nm 18- β -H 248-249nm 11-oxo，△12齐墩果烷类 18- α -H 242-243nm 氢谱 1、-CH3：1.50-0.60.在高场区出现山峰形的多个甲基峰是三萜类化合物最典型的特征. 2、-COCH3：2.07-1.82(3H,S) 3、-OCH3： 3.6左右(3H,S) 4、烯氢: 6.0-4.3（环内烯氢＞5，环外烯氢＜5） 5、-CH※-OH : 4.0-3.2 6、-CH※-OAc: 5.5-4.0 碳谱 角甲基：33.7-8.9 (23-CH3 28, 29-CH3 33) 与氧相连的碳:90-60 烯碳:160-109 羰基碳:220-170 1、双键