（TS-QC-1142-00）灯盏细辛检验操作规程.docVIP

文件名称 灯盏细辛检验操作规程 文件编号 TS-QC-1142-00 替代文件号 — 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立灯盏细辛检验操作规程，使灯盏细辛的检验操作标准化、规范化。 2.范围 适用于本公司灯盏细辛的检验操作。 3.职责 QC对本操作规程的实施负责。 4.内容 4.1 检验名称：灯盏细辛。 4.2 检验依据：《灯盏细辛质量标准》。 4.3 检验规程的基本项目： 4.3.1 性状：本品长15～25cm。根茎长1～3cm，直径0.2～0.5cm；表面凹凸不平，着生多数圆柱形细根，直径约0.1cm，淡褐色至黄褐色。茎圆柱形，长14～22cm，直径0.1～0.2cm；黄绿色至淡棕色，具细纵棱线，被白色短柔毛；质脆，断面黄白色，有髓或中空。基生叶皱缩、破碎，完整者展平后呈倒卵状披针形、匙形、阔披针形或阔倒卵形，长1.5～9cm，宽0.5～1.3cm；黄绿色，先端钝圆，有短尖，基部渐狭，全缘；茎生叶互生，披针形，基部抱茎。头状花序顶生。瘦果扁倒卵形。气微香，味微苦。 4.3.2 鉴别： 4.3.2.1 显微鉴别：本品叶表面观：表皮细胞壁波状弯曲，有角质线纹，气孔不定式。非腺毛l～8细胞，长约180～560μm。腺毛头部1～4细胞，柄1至多细胞。 4.3.2.2 理化鉴别：取本品，照[含量测定]项下的方法试验，供试品色应呈现与对照品色谱保留时间相一致的色谱峰。 4.3.3 检查： 4.3.3.1 水分：不得过11.0％，依据《水分测定法》项下第一法操作检验。 4.3.3.2 总灰分：不得过15.0％，依据《灰分测定法》操作检验。 4.3.3.3 酸不溶性灰分：不得过1.0％，依据《灰分测定法》操作检验。 4.3.3.4 二氧化硫残留量测定：不得过150ppm，依据《二氧化硫残留量测定通则》进行检验。 4.3.4 浸出物：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于7.0％。 4.3.5 照高效液相色谱法测定。 4.3.5.1 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液 40：60 为流动相；检测波长为335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于5000。 4.3.5.2 对照品溶液的制备：取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 4.3.5.3 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流至提取液无绿色，弃去三氯甲烷液，药渣挥去溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置1小时，水浴中加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 4.3.5.4 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 4.3.5.5 本品按干燥品计算，含野黄芩苷 C21H18O12 不得少于0.30％。 5.培训 5.1 培训部门：质管部。 5.2 培训对象：QC。 （以下内容空白） 广东源生泰药业有限公司 Guangdong Yuan Sheng Tai Pharmaceutical Co.,Ltd 文件编号：TS-QC-1142-00 第 1 页 共 2 页