（TS-QC-306-00）醋延胡索饮片检验操作规程.docVIP

文件名称 醋延胡索饮片检验操作规程 文件编号 TS-QC-306-00 替代文件号 — 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立醋延胡索饮片检验操作规程，使醋延胡索饮片的检验操作标准化、规范化。 2.范围 适用于本公司对醋延胡索饮片的检验操作。 3.职责 QC对本操作规程的实施负责。 4.内容 4.1 检验名称：醋延胡索饮片。 4.2 检验依据：《醋延胡索饮片质量标准》 4.3 检验规程的基本项目： 4.3.1 性状：本品呈不规则的圆形厚片。外表皮黄棕色至黄褐色，有不规则细皱纹。切面黄色，角质样，具腊样光泽。略具醋气，味苦、酸。 4.3.2 鉴别： 4.3.2.1 显微鉴别法: 4.3.2.1.1 粉末制片：取欲观察部位， 4.3.2.1.2 本品粉末绿黄色。糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色。下皮厚壁细胞绿黄色，细胞多角形、类方形或长条形，壁稍弯曲，木化，有的成连珠状增厚，纹孔细密。螺纹导管直径16～32μm。 4.3.2.2 薄层色谱法:取本品粉末1g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法》试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮 9：2 为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯 365nm 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4.3.3 检查： 4.3.3.1 水分：不得过14.0％，依据《水分测定法》第一法检验。 4.3.3.2 总灰分：不得过4.0％ ，依据《灰分测定法》检验。 4.3.3.3 二氧化硫残留量测定：不得过150ppm，依据《二氧化硫照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于13.0％。 0.050％。 4.3.6 装量差异：按以下原则取样： 4.3.6.1 药材总包件数不足5件的，逐件取样。 4.3.6.2 5～99件，随机抽5件取样。 4.3.6.3 100～1000件，按5％比例取样。 4.3.6.4 超过1000件的，超过部分按1％比例取样。 4.3.6.5 对所取样品逐包/袋称量，大包装（大于或等于100克）均不得超过或低于标示量的1%，小包装（100克以下）均不得超过或低于标示量的10%。 5.培训 5.1 培训部门：质管部。 5.2 培训对象：QC。 （以下内容空白） 广东源生泰药业有限公司 Guangdong Yuan Sheng Tai Pharmaceutical Co.,Ltd 文件编号：TS-QC-306-00 第 3 页 共 3 页