（TS-QC-3143-00）艾叶饮片检验操作规程.docVIP

文件名称 艾叶饮片检验操作规程 文件编号 TS-QC-3143-00 替代文件号 — 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立艾叶饮片检验操作规程，使艾叶饮片的检验操作标准化、规范化。 2.范围 适用于本公司对艾叶饮片的检验操作。 3.职责 QC对本操作规程的实施负责。 4.内容 4.1 检验名称：艾叶饮片。 4.2 检验依据：《艾叶饮片质量标准》 4.3 检验规程的基本项目： 4.3.1 性状：本品多皱缩、破碎，有短柄。完整叶片展平后呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿；上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的柔毛和腺点；下表面密生灰白色绒毛。质柔软。气清香，味苦。 4.3.2 鉴别： 4.3.2.1 显微鉴别：本品粉末绿褐色。非腺毛有两种：一种为T形毛，顶端细胞长而弯曲，两臂不等长，柄2～4细胞；另一种为单列性非腺毛，3～5细胞，顶端细胞特长而扭曲，常断落。腺毛表面观鞋底形，由4、6细胞相对叠合而成，无柄。草酸钙簇晶，直径3～7μm，存在于叶肉细胞中。 4.3.2.2 薄层鉴别： 4.3.2.2.1 供试品溶液的制备：取本品粉末2g，加石油醚 60～90℃ 25ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1 ml使溶解，即得。 4.3.2.2.2 对照药材溶液的制备：取艾叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。 4.3.2.2.3 展开剂：石油醚 60～90℃ -甲苯-丙酮 10：8：0.5 。 4.3.2.2.4 显色方式：日光。 4.3.2.2.5 操作：吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚 60～90℃ -甲苯-丙酮 10：8：0.5 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以l％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 4.3.3 检查： 4.3.3.1 水分：不得过14.0％，依据《水分测定法》第二法检验。 4.3.3.2 总灰分：不得过12.0％，依据《灰分测定法》检验。 4.3.3.3 酸不溶性灰分：不得过3.0％，依据《灰分测定法》检验。 4.3.3.4 二氧化硫残留量测定：不得过150ppm，依据《二氧化硫残留量测定通则》操作检验。 4.3.4 含量测定：照高效液相色谱法测定。 4.3.4.1 色谱条件与系统适用性试验：以甲基硅橡胶 SE-30 为固定相，涂布浓度为10％；柱温为110℃。理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。 4.3.4.2 对照品溶液的制备：取桉油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。 4.3.4.3 供试品溶液的制备：取本品粉末 过三号筛 约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入正己烷25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 4.3.4.4 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 4.3.4.5 本品按干燥品计算，含桉油精 C10H8O 不得少于0.050％。 4.3.5 装量差异：按以下原则取样： 4.3.5.1 药材总包件数不足5件的，逐件取样。 4.3.5.2 5～99件，随机抽5件取样。 4.3.5.3 100～1000件，按5％比例取样。 4.3.5.4 超过1000件的，超过部分按1％比例取样。 4.3.5.5 对所取样品逐包/袋称量，均不得超过或低于标示量的1%。 5.培训 5.1 培训部门：质管部。 5.2 培训对象：QC。 （以下内容空白） 广东源生泰药业有限公司 Guangdong Yuan Sheng Tai Pharmaceutical Co.,Ltd 文件编号：TS-QC-3143-00 第 3 页 共 3 页