北京科技大学x射线实验报告研讨.docVIP

实验一 晶面指数的标定 一、实验目的 了解点阵常数测定时的误差来源，消除误差的实验方法及数据处理方法。 二、实验原理 1）由：：……= 进行指数标定 对于简单立方产生衍射的充要条件是 所以：：……=1：2：3：4：5：6：8…….. 对于体心立方 ：：……=2：4：6：8：10：12：14：16……… 对于面心立方 ：：……=3：4：8：11：12：16：19…….. ：：……=3：8：11：16：19:24…….. 卡片。并于标准公认值对照，计算d值得相对误差 2）学习 三、实验数据处理 文件名SYK100 样品日期010-05-24 样品峰 2 d(A) k I% (Sin)2 (Sin)2比 d标准 d% 28.321 3.1487 12373 999 0.0598 3 {111} 3.13552 0.420 2 47.177 1.9249 7525 670 0.160132 8 {220} 1.92011 0.249 3 56.099 1.6407 5756 464 0.22046 11 {311} 1.63747 0.197 4 69.021 1.3596 1007 81 0.32098 16 {400} 1.35772 0.138 95 76.288 1.2471 2136 172 0.38147 19 {331} 1.24593 0.094 6 87.919 1.1097 3017 243 0.48184 24 {422} 1.10857 0.102 7 94.851 1.0460 1489 120 0.54228 27 {511} 1.04517 0.079 8 106.599 0.9607 786 63 0.6428 32 {440} 0.96005 0.068 9 114.008 0.9184 1729 139 0.7034 35 {531} 0.91799 0.045 10 127.459 0.8590 1319 106 0.804 40 {620} 0.85870 0.035 根据三条最强衍射峰所对应d值查8找的pdf卡片位置是27-1402，是si,pdf卡片如下 文件名SYK-NI100 样品日期011-05-18 样品峰 2θ d(A) Kα1峰高I I% (sinθ)^2 (sinθ)^2比 标准d值 晶面指数 d% 1 44.486 2.0349 52654 999 0.1432 3 2.034 {111} 0.044 2 51.838 1.7622 17438 330 0.191 4 1.762 {200} 0.011 3 76.357 1.2462 9014 171 0.382 8 1.246 {220} 0.016 4 92.892 1.0628 7483 141 0.5252 11 1.0624 {311} 0.037 5 98.378 1.0177 2734 51 0.5728 12 1.0172 {222} 0.049 6 121.898 0.8811 749 14 0.7642 16 0.881 {400} 0.011 查的pdf卡片索引为4-0850，pdf卡片如下 四、实验总结 通过实验，熟悉了课堂中学到的布拉格方程以及晶体消光条件，也确定也Ni是面心立方结构，Si是金刚石结构。同时学会了通过分析衍射谱定性分析物像，查找pdf卡片的方法。 实验二 定性物相分析 熟悉 X 射线定性物相分析的原理和方法。 二、 实验原理 某种成分结晶物质的结构类型和点阵常数是一定的，因而当一定波长的 X 射线和试样 互相作用后，会产生唯一的，与其对应的衍射花样(该花样通常以衍射线的位置和相对强度 表征)，不可能有两种或多种晶体物质给出完全相同的多晶体衍射花样，也不可能有两种或 多种多晶体衍射花样对应同一种结晶物质。因而可以依据所获得的多晶体 X 射线衍射花样， 确定晶体物质的种类。通过衍射谱中I%和d（A）值，选出三条峰与索引中的d(A)值进行比较直至匹配，从而确定该系列衍射峰是那一种元素或者物相的衍射峰。除去该系列衍射峰然后继续确定其他衍射峰对应的元素或物相。 三、实验步骤 1） X 射线中只有 ? K 辐射 存在。缺点是只能得到低角度的衍射线条，有时不能满足要求。下面以目前常用的衍射仪法 为例说明分析过程。 2）试样制备 3） 易潮解材料必需在干燥箱中操作，并在摄照过程中设法密闭起来。易粉化起霜的材料要 用少量有机粘结剂粘合。易氧化的物质必需在惰性气体中存放和处理。最后做成的样品(粉 末或块状的)其性质和成分不发生变化。样品表面要平整，干净