第十三章粉体学基础第十四章流变学基础探索.ppt

第十三章 粉体学基础 第一节 概述 粉体学(micromeritics)是研究无数个固体粒子集合体的基本性质及其应用的科学。 通常100μm的粒子叫“粉”，容易产生粒子间的相互作用而流动性较差； 100μm的粒子叫“粒”，较难产生粒子间的相互作用而流动性较好。 单体粒子叫一级粒子（primary particles)；聚结粒子叫二级粒子（second particle)。 粉体的物态特征： ①具有与液体相类似的流动性； ②具有与气体相类似的压缩性； ③具有固体的抗变形能力。 粉体学是药剂学的基础理论，对制剂的处方设计、制剂的制备、质量控制、包装等都有重要指导意义。 第二节 粉体粒子的性质 一、粒子径与粒度分布 二、粒子形态 三、粒子的比表面积 1.几何学粒子径 根据几何学尺寸定义的粒子径，一般用显微镜法、库尔特计数法等测定。 (1)三轴径：在粒子的平面投影图上测定长径l与短径b，在投影平面的垂直方向测定粒子的厚度h。反映粒子的实际尺寸。 (2)定向径（投影径）： Feret径(或Green径) ：定方向接线径，即一定方向的平行线将粒子的投影面外接时平行线间的距离。 Krummbein径：定方向最大径，即在一定方向上分割粒子投影面的最大长度。 Martin径：定方向等分径，即一定方向的线将粒子投影面积等份分割时的长度。 (3)Heywood径：投影面积圆相当径，即与粒子的投影面积相同圆的直径，常用DH表示。 (4)体积等价径（equivalent volume diameter)：与粒子的体积相同的球体直径，也叫球相当径。用库尔特计数器测得，记作Dv。 粒子的体积V=πDv3/6 又称细孔通过相当径。当粒子通过粗筛网且被截留在细筛网时，粗细筛孔直径的算术或几何平均值称为筛分经，记作DA 。 粒径相当于在液相中具有相同沉降速度的球形颗粒的直径。该粒经根据Stocks方程计算所得，因此有叫Stocks 径，记作 DStk. 与欲测粒子具有等比表面积的球的直径，记作DSV。采用透过法、吸附法测得比表面积后计算求得。 这种方法求得的粒径为平均径，不能求粒度分布。 DSV =Ф/SW·ρ 式中，SW—比表面积，Ф—粒子的性状系数，球体时Ф=6，其他形状时一般情况下Ф=6.5~8。 粒度分布（particles size distribution)表示不同粒径的粒子群在粉体中所分布的情况，反映粒子大小的均匀程度。 粒子群的粒度分布可用简单的表格、绘画和函数等形式表示。 频率分布（frequncy size distribution）表示与各个粒径相对应得粒子在全粒子群中所占的百分数（微分型） 累积分布（cumulative size distribution)表示小于（pass）或大于（on）某粒径的粒子在全粒子群中所占的百分数（积分型）。 百分数的基准可用个数基准（count basis）、质量基准（mass basis）、面积基准（surface basis）、体积基准（volumn basis）、长度基准（length basis）等表示。 表示粒度分布时必须注明测定基准，不同的测定基准，所获得的粒度分布曲线也不一样。 不同基准的粒度分布理论上可以互相换算。 实际应用较多的是质量和个数基准分布。 是指由不同粒径组成的粒子群的平均粒径。中位径是最常用的平均径，也叫中值径，在累积分布中累积值正好为50%所对应的粒子径，常用D50表示。 粒径的测定方法与适用范围 是将粒子放在显微镜下，根据投影像测得粒径的方法，主要测定几何粒径。 光学显微镜可以测定微米级的粒径，电子显微镜可以测定纳米级的粒径。测定时应避免粒子间的重叠，以免产生测定的误差。 主要测定以个数、面积为基准的粒度分布。 将粒子群混悬于电解质溶液中，隔壁上设有一个细孔，孔两侧各有电极，电极间有一定电压，当粒子通过细孔时，粒子容积排除孔内电解质而电阻发生改变。 利用电阻与粒子的体积成正比的关系将电信号换算成粒径，以测定粒径与其分布。 测得的是等体积球相当径，粒径分布以个数或体积为基准。 混悬剂、乳剂、脂质体、粉末药物等可以用本法测定。 是液相中混悬的粒子在重力场中恒速沉降时，根据Stocks方程求出粒径的方法。 Stocks方程适用于100μm以下的粒径的测定，常用Andreasen吸管法。测得的粒径分布是以重量为基准的。 Stocks径的测定方法还有离心法、比浊法、沉淀天平法、光扫描快速粒度测定法等。 是利用粉体的比表面积随粒径的减少而迅速增加的原理，通过粉体层中比表面积的信息与粒径的关系求得平均粒径的方法。 可测定100μm的粒子，但不能测定粒度分布。 是应用最广的测量方法。常用的测定范围在45μ