09.第九章维生素类药物的详解
(三)含量测定 铈量法:硫酸铈氧化 荧光法:硝酸氧化,与邻苯二胺络合 比色法:Fe3+氧化,与联吡啶络合 GLC法:BP,USP,Ch.P HPLC法:JP 二、维生素E的分析 1、气相色谱法:Ch.P(2005) 1)色谱条件及溶液配制 色谱柱:不锈钢柱或玻璃填充柱 载体:硅藻土或高分子多孔小球 固定液:2% OV-17(硅酮) 柱温:265℃ 检测器:FID 二、维生素E的分析 内标溶液: 正三十二烷(1.0mg/ml正已烷溶液) 标准溶液: VE对照品溶于内标中,2mg/ml 样品溶液: VE样品溶于内标中,2mg/ml 二、维生素E的分析 2)系统适应性试验 (1)分离度:与内标峰R>2 tR1、tR2相邻峰保留时间 W1、W2相邻峰峰底宽 (2)柱效:VE峰n≮500 Wh/2(Y1/2)半(高)峰宽 二、维生素E的分析 (3)拖尾因子: W0.05h为0.05峰高处峰宽 T=0.95~1.05 二、维生素E的分析 (4)相对标准差: 80%、100%和120%对照品溶液
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