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测油仪操作规程
水样的萃取过程
用HcL调PH 2,将一定体积(一般500ml)的水样全部倾入分液漏斗中,先用50ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,摇晃振荡3min。在摇的过程中要开启活塞排气。静置分层后,将下层萃取液放入150ml带有磨口瓶塞的锥形瓶内。并加入5克的无水硫酸钠摇晃数次直到无水硫酸钠没有完全结晶即可取下清液等待测试(总油),震荡20min,若浑浊,用40mlG-1型玻璃砂芯漏斗过滤,即可测试样品。然后再把剩余的水样放入量筒测量体积等待输入软件测试计算。如果测试石油类继续往锥形瓶加5克的硅酸镁摇晃数次后过滤等待测试石油类。(详情参照国家标准)
样品测定方法
1 在测定样品前,先打开电脑及测油仪电源开关,预热10-15min,此时可以先取一个比色皿,倒入空白(四氯化碳)后放入比色池中,进入软件界面,选择“空白测试”,重复3次,点击“开始”,让其自动调零,待空白谱图比较重合时,就可以进行样品测定了;如果不重合,点左上方“清屏”,重新点“开始”测试。直到空白调零谱图重合方可测试样品。
2 在软件界面,选择“样品测试”,把萃取好的样品倒入比色皿,放入比色池,再进入软件右上方界面把溶剂定容体积(萃取过程中四氯化碳用量),水样体积(萃取完成后分液漏斗中剩余水样的体积)输入,再从软件界面从标准曲线方框内选择“标准曲线”;之后再样品名称栏内修改样品名字,点击“开始”,就可以进行测定了。测定结束后,结果显示在下边的表格中。(样品横向最后一行 RSD/DL 必须小于0.2或2%.如超出需重测 或重新空白调零)。
国家质量技术监督局和国家环境保护总局联合发布了中华人民共和国国家标准“水质、石油类和动植物油的测定——红外光度 法”。从而统一了油类测试的标准问题。标准中不但明确了油类物质测定时所用的萃取剂是四氯化碳,而且对四氯化碳的质量提出了一定的要求,在红外吸收光谱中,不但考虑了亚甲基CH2基团中C-H键的伸缩振动(波数为2930cm-1),甲基CH3基团中C-H键的伸缩振动(波数为2960cm-1),也考虑了芳香环中C-H键的伸缩振动(波数为3030cm-1)。并要求四氯化碳在波数为2600cm-1-3300cm-1之间扫描,其吸光度应不超过0.03。
基本性质
2.1?物理性质
外观与性状:无色透明挥发液体,具有特殊的芳香气味。味甜。
CAS号: 56-23-5
熔点 :-22.6
相对密度(水 1):1.60
沸点 :76.8
相对蒸气密度(空气 1):5.3
分子式:CCl4
分子量:153.84
饱和蒸气压 kPa :13.33 23
燃烧热 kJ/mol :364.9
折射率?1.459-1.46
临界温度 :283.2
临界压力 MPa :45.58
水溶性:0.8 g/L 20
辛醇/水分配系数的对数值:2.6
20时与水的界面张力 mN/m :45.0
溶解性:微溶于水,易溶于多数有机溶剂。
2.2?化学性质
化学性质稳定。有愉快的气味。有毒。不燃烧。高温下可水解生成光气;还原可得氯仿。
3?基本用途
用作溶剂、灭火剂、有机物的氯化剂、香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、粮食的蒸煮剂、药物的萃取剂、有机溶剂、织物的干洗剂,但是由于毒性的关系现在甚少使用并被限制生产,很多用途也被二氯甲烷等所替代。也可用来合成氟里昂、尼龙7、尼龙9的单体;还可制三氯甲烷和药物;金属切削中用作润滑剂。
4?相关危害
高浓度该品蒸气对粘膜有轻度刺激作用,对中枢神经系统有麻醉作用,对肝、肾有严重损害。急性中毒:吸入较高浓度该品蒸气,最初出现眼及上呼吸道刺激症状。随后可出现中枢神经系统抑制和胃肠道症状。较严重病例数小时或数天后出现中毒性肝肾损伤。重者甚至发生肝坏死、肝昏迷或急性肾功能衰竭。吸入极高浓度可迅速出现昏迷、抽搐,可因室颤和呼吸中枢麻痹而猝死。口服中毒肝肾损害明显。少数病例发生周围神经炎、眼球后视神经炎。皮肤直接接触可致损害。慢性中毒:神经衰弱综合征、肝肾损害、皮炎。
5?相关措施
急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:饮足量温水,催吐。洗胃。就医。
消防措施
危险特性:该品不会燃烧,但遇明火或高温易产生剧毒的光气和氯化氢烟雾。在潮湿的空气中逐渐分解成光气和氯化氢。
有害燃烧产物:光气、氯化物。
灭火方法:消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。
灭火剂:雾状水、二氧化碳、砂土。A lg 1/T Kbc
(A为吸光度;T为透射比, 即透射光强度与入射光强度之比;c为吸光物质的浓度,单位mol/
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