8色谱检测技术技术总结.ppt

施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜，严重危害人们的健康。 开展全面、系统的农药残留监测工作能够及时掌握农产品中农药残留的状况和规律，查找农药残留形成的原因，从根本上消除安全隐患。 基本内容 一、色谱法概述 二、色谱分离过程 三、色谱图 四、色谱分类 五、色谱图存在问题、原因及解决方法 六、色谱检测技术的应用 七、课堂小结 八、作业 一、色谱法概述 色谱法是一种以吸附或分配平衡为基础的分离方法，由于混合物中各组分之间的理、化性质的差异导致吸附性能或分配系数的差异，它们以不同的组分分配到互不相溶的两相中，当两相相对运动时，各组分在两相中反复多次重新分配，结果会使混合物得到分离。 该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。 色谱分离过程主要是利用试样中各组分在固定相和流动相间具有不同的溶解和解析能力；或不同的吸附和脱附能力；或其它亲和性能的差异。 三、色谱图 试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线，或色谱图。 一张色谱图 四、色谱分类 1、按两相状态分为液相色谱和气相色谱： 液相色谱被分离的物质处于液态混合物中，固定相可以是液体、固体、带有化学键和基团的固体等。 高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统等五大部分组成。 四、色谱分类 四、色谱分类 气相色谱法被分离的物质处于气态混合物中，固定相可以是液体、固体、带有化学键合基团的固体等。 气相色谱仪的组成包括：气路系统、进样系统、分离系统---填充柱和毛细管柱、温度控制系统（色谱炉与湿控电路）、检测与数据处理系统。 四、色谱分类 四、色谱分类 四、色谱分类 ①柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法。 四、色谱分类 ②纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 四、色谱分类 ③薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 五、高效液相色谱图存在问题、原因及解决方法 液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 1、峰拖尾 1、峰拖尾 2、峰前延 2、峰前延 3、峰分叉 3、峰分叉 4、保留时间波动 4、保留时间波动 六、色谱检测技术的应用 1、在中草药分析中的应用 测定前先提取分离有效成分，再测定　 ①提取净化方法：溶剂提取、超声、固相萃取柱（加压使样品进入柱再水、甲醇洗，收集醇　液进样）。 ②测定药物：如复方甘草冲剂中的甘草酸和绿原酸。 中药规定的含量限度为多成分之和 六、色谱检测技术的应用 2、在制剂的测定和稳定性的研究 ①片剂的测定：复方甘草片 ②注射剂的测定：林可霉素 ③糖浆剂：泼尼松 ④软膏剂：氟氢松 ⑤其他：布洛芬缓释胶囊、栓、乳膏，以及药物制剂中的含量及杂质限量的检查 六、色谱检测技术的应用 3、体内药物分析 血中、尿、胆汁、乳汁、脏器 大量事实证明，如无临床药理学和临床药学研究给新药以确切的评价，要做到临床安全、合理、有效地用药将会遇到许多困难。因此，加强药物在生物样品内作用机理的研究，以了解和阐明药物药物结构、理化性质、剂型及生产工艺与药物疗效等关系，已成为评价药品质量的重要内容和依据。 六、色谱检测技术的应用 4、食品与饲料： ①由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素,而普通的全氮测定法测饲料和食品中的蛋白质含量时不能排除这类伪蛋白氮的干扰,某些不法厂商添加三聚氰胺主要是利用三聚氰胺的高含氮量来增加产品的表观蛋白质含量。 六、色谱检测技术的应用 4、食品与饲料： ②畜禽肉中土霉素、金霉素、四环素残留检查。 ③牛奶和饲料中抗生素残留。 七、课堂小结 八、作业 举出5个色谱检测技术在生产生活中的应用 O(∩_∩)O 谢谢！ 有机卤化物 苯系物 Add Your Title 一氧化碳 汽车尾气中含有一氧化碳，工业