药品质量标准方法验证与确认分析报告.pptxVIP

药品质量标准分析方法验证与确认 亮菌甲素注射液事件 三聚氰胺事件 准确可靠地检验监测结果 分析方法确认 分析方法验证 一、法规要求 　《药品生产质量管理规范（2010年修订）》 第二百二十三条　物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：　　（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：　　1.采用新的检验方法；　　2.检验方法需变更的；　　3.采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；　　4.法规规定的其他需要验证的检验方法。　　（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠； 人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）Q2（R1）分析方法验证 一、法规要求 《中国药典》2015年版 一部凡例，检验方法和限度，三十五条 二部凡例，检验方法和限度，二十三条 三部凡例，检验方法和限度，二十一条 四部凡例，检验方法和限度，二十三条 采用本版药典规定的方法进行检验时应对方法的适用性进行确认（验证）。 三部提的是验证 《美国药典》（USP）32版＜1225＞分析方法验证，＜1226＞分析方法确认 一、法规要求 《检验检测机构资质认定评审准则》 4.5.17.3 检验检测机构为其需要，自己制定检验检测方法的过程应有计划性，并应指定资深的、有资格的人员进行。提出的计划应随着制定方法工作的推进予以更新，并确保有关人员之间能有效沟通。当使用非标准方法时，应遵守与客户达成的协议，且应包括对客户要求的清晰说明及检验检测的目的，所制定的非标准方法在使用前应经确认。 ISO17025：2005(5.4.2)…..在进行检测和校准之前，实验室应确认能够正确操作这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行确认 二、分析方法验证 1、分析方法验证的目的 证明采用的方法适合于相应的检测要求 2、什么时候分析方法验证 采用新的检验方法； 检验方法需变更的； 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； 法规规定的其他需要验证的检验方法。 工艺变更、制剂组分变更，原分析方法进行修订 二、分析方法验证 二、分析方法验证 4、分析方法验证的指标 精密度（重复性、中间精密度、重现性 专属性 检测性 定量限 线性 范围和耐受性 准确度 二、分析方法验证 校正因子的准确度 仅对色谱法而言，采用对照品和待测物的标准曲线斜率进行比较；如采用紫外检测器是，可采用对照品和待测物的在规定波长的吸收系数比值进行比较 数据要求 在规定范围，去同一浓度（100%）的供试品，用至少6份样品的结果进行比较；或者设计3种不同浓度，每种浓度测3份供试品，用9份样品测定结果进行评价。 二、分析方法验证 表2 样品中待测定成分含量和回收率限度 待测定成分含量 回收率限度（％) 100% 98 ?101 1 0 % 95 ?102 1 % 92 ?105 0. 1 % 90 ?108 0 . 0 1 % 85 ?110 l0μg/g (ppm) 80 ?115 1 μg/g 75 ?120 l0 μg/Kg (ppb) 70 ?125