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- 2016-08-10 发布于湖北
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提取方法 水煎、醇提、氯仿 1. 水蒸气蒸馏法(SD)(加水量12倍、回流时间8 h、粒度为粗粉,提取率为1.094%)和超临界CO2萃取法(SFE-CO2)(压力20 MPa、温度40℃、时间4 h,萃取率为7.76%,为前者的7.1倍)提取羌活挥发油 2. 选择提取次数、溶剂倍数、提取时间为考察因素,以提取浸膏量及三种主要活性物质(紫花前胡苷、异欧前胡素、羌活醇)含量为考察指标,探讨羌活药材活性成分的乙醇加热回流提取工艺。在首先考察单因素对提取效果影响的基础上采用正交试验法,优选出羌活药材活性成分的最佳提取工艺参数:加6倍量95%乙醇,加热回流提取3次,每次提取时间为1 h (羌活药材活性成分的提取工艺研究 石海利; 蒋舜媛; 徐凯节; 张艳侠; 周毅; 宋美凤; 彭树林 天然产物研究与开发 2012 05 ) 3. 不同提取工艺条件紫花前胡甙含量为定量指标。结果表明提取方法影响最大,提取次数和溶媒量影响次之,乙醇浓度影响最小。优选工艺为用20倍95%乙醇冷浸提取3次 (正交实验优选川芎羌活的提取工艺 苏本正; 黄丁毅; 于宗渊 时珍国医国药 1996 07) 4. 目的:研究芳香性中药羌活制汤剂的最佳煎煮方法和最适宜的煎煮时间。方法:本实验测定了3种不同煎煮方法和6个不同时间得到的广藿香汤液中挥发油含率和浸膏得率。结果:经比较得出:挥发油在汤液中的含率以浸泡后下的方法煎煮20min时最高,但随着煎煮时间的延长,汤液中挥发油的含量显著下降,而出膏率随时间递增 5.目的 :优选川芎和羌活的最佳提取工艺。方法 :以川芎、羌活中的未知成分作为评价指标通过正交实验优选最佳提取工艺。结果 :用 60 %乙醇为溶剂回流提取 3次 ,每次溶剂用量为药材的 10倍量 ,提取 1h/次。结论 :用此工艺提取川芎和羌活为最佳工艺 含量测定 根据2010 版中国药典一部,羌活中羌活醇、异欧前胡素等有效成分为高效液相色谱(HPLC)中的指标性成分。 羌活中香豆素类、挥发油成分含量测定的分析方法有薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法、气相质谱法(GC-MS)、液质联用色谱法(LC-MS)等。 方法: TLC HPLC GC-MC LC-MC 重金属与农残检测 指纹图谱 1 高效薄层色谱(HPTLC)指纹图谱 Qian 等[30]采用HPTLC 法,以羌活醇和异欧前胡素为参考,366 nm 波长下观察,样品与对照品在紫外灯下的同一位置显示相同的斑点。异欧前胡素和羌活醇在薄层板上能够有效分开,比较不同的颜色和保留值(Rf),建立了HPTLC 指纹图谱鉴别方法。 2 高效液相荧光色谱法(HPLC-FLD)指纹图谱 王海波等[36]利用HPLC-FLD对65 个各地收集的羌活样品和2 个伪品(独活、白芷)进行分析,以异欧前胡素为测定指标,标定了20 个共有峰,并结合指纹图谱与聚类分析,以羌活对照药材,确定了羌活药材质量评价荧光指纹谱的基准样本值(0.8) 3 GC 指纹图谱 高广慧等[37]利用GC 测定了羌活中挥发油含量,将获得的指纹图谱与聚类分析法相结合,初步建立了羌活挥发油指纹图谱质量控制方法,能准确、全面、综合地反映不同产地的药材指纹图谱之间的关系。 4 HPLC 指纹图谱 刘志刚[31]对19 批羌活药材,以阿魏酸、绿原酸和紫花前胡苷为质量控制的指标性成分,建立了HPLC 指纹图谱,综合评价了羌活药材的质量。 李云霞[32]对25 个不同地区市售羌活药材进行了分析并建立了HPLC 指纹图谱,结合聚类分析,可将掺伪样品与其余样品分开。 Jiang 等[33]对15 批宽叶羌活和3 批羌活的水提物进行HPLC-DAD 指纹图谱的实验研究,获得两者的共有峰为8 个 官艳丽等[24]对28 批羌活药材建立了HPLC 指纹图谱。结果表明,不同产地羌活的化学成分基本相似,但是各组分在含量上存在较大差异 复方药的提取工艺 复方雪莲滴丸 制川乌、制草乌和延胡索(醋制)三味加50%乙醇溶液浸泡1小时,提取两次,第一次加处方药材量的8倍提取2.0小时,第二次加6倍提取1.5小时。 其余五味雪莲、独活、羌活、木瓜、香加皮加处方药材量12倍的65%乙醇溶液回流提取3次,每次1.0小时,浓缩后用HPD400型大孔树脂纯化,上样液用HCl调pH=2~3,先用3B V的酸水冲洗,再分别用30%乙醇、50%乙醇和95%乙醇各4BV洗脱,流速1 BV/h,合并醇洗脱液。 成型工艺中,药物与基质PEG4000:PEG6000=1:1)为1:2,75℃熔融混匀,滴口径3.8/4.9mm,滴距6cm,滴速30d/min,冷却剂15℃二甲基硅油 复方新生颗粒 川芎与羌活采用SFE-CO2 提取挥发油, 其他药味与超临界提取后药渣加水提取。 枝黄止痛洗剂 采用共水蒸
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