修改操作规程.docVIP

高 密 市 绿 洲 化 工 有 限 公 司 三氯乙醛 安全生产工艺操作规程 编号：LZ/C-JS-24 发放号：16-01 更改状态：A0 编制：技术科 审批： 审批日期： 1.产品说明 1产品名称：三氯乙醛 a）产品名称：三氯乙醛 b）分子式;CCL3CHO 化学上常写作CL3CCHO 烟硝酸是红褐色的液体，在空气中猛烈发烟，并吸收水分，是强氧化剂，使用含量为65%左右。 6、三氯苯磺酰氯（中间体）： 分子量：280 本品为白色或淡黄色针状结晶，熔点60℃. 7.、汽油: 本品为无色至淡黄色的易流动液体。 8、苯： 分子式:C6H6 本品为无色至淡黄色的易挥发、非极性液体，具有高折射型和强烈芳香味，易燃，有毒！比重0.879，凝固点5.53℃，沸点80.10℃。与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳、二硫化碳和醋酸混溶，微溶于水。 9、碱（30%）： 分子式：NaOH 分子量:40 氢氧化钠水溶液俗称液碱，有吸湿性，易溶于水，并溶于乙醇和甘油，有强碱性，对皮肤、织物、纸张等有腐蚀性，易从空气中吸收二氧化碳逐渐变成碳酸钠。必须贮存在密闭的铁罐或玻璃瓶中。 三 工艺原理及化学反应方程式 三氯苯与氯磺酸反应生成三氯苯磺酰氯，三氯苯磺酰氯在催化剂三氯 磺酰氯与氯化苯作用制得TDN粗品；第三部浸取工序，用苯将TDN浸开，通过水洗、酸洗除去部分杂质；第四步蒸馏工序，将TDN粗品的苯液过滤后水蒸气蒸馏脱苯，然后抽滤，用汽油洗涤；第五步烘干工序，将洗涤后的湿品烘干，即得成品三氯杀螨砜。检验合格后包装，如不合格则重复精制操作。 五 生产操作方法 磺化工序： 开车前的检查： A：检查所属系统中各个阀门及设备是否处于正常状态。 B：先用夹套蒸气将反应罐干燥，然后冷却。 (二)正常开车生产操作法： A：用液下泵将700-750kg氯磺酸送至计量罐中。 B：用齿轮泵将280-300kg三氯苯送至计量罐中。 C：将计量罐中的氯磺酸一次加入反应罐中。 D：启动真空系统，开启反应釜搅拌，开夹套汽升温至30℃。 E：停止加热。开始滴加三氯苯，用滴加速度控制滴加过程，温度40-50℃之间。 F：滴加完三氯苯，慢慢升温，使反应釜的温度逐渐升高，以防发生冲料。 温度升至80℃，停止加温，保温2小时。 水洗： （一）开车前的检查工作： A：检查各个阀门和所属系统是否属于正常状态。 正常开车生产操作法： A：出料前半小时将1000kg水放入水洗釜。 B：停止反应釜搅拌，慢慢打开反应釜底部阀门向水洗罐内放料，控制好放料速度。 C：出料结束后，关闭反应釜底部阀门。停止水洗罐搅拌，静置分料。 D：开动抽风机，将料盒清理干净送入料箱。 E：分层放料，慢慢打开放料阀，当出现界面立即关闭分料阀。 F：将废硫酸放入贮水池。 G：将三氯苯磺酰氯冷却后破碎装入桶中称重，每桶净重40kg，填写好记录。 工艺控制技术条件： A：配比：三氯苯：氯磺酸 Mol比 1： 4 重量比 1： 2.5 B：投料量：280-300：700-750 C：工艺条件： 、滴加三氯苯温度30-50℃ b、保温温度：80℃，最高不超过85℃ c、保温时间：2小时 d、真空度：微负压 e、水洗加水量：1000kg (四)正常停车操作法： A:检查所属系统运转设备是否处于停止状态。 B:关闭好所属系统中的汽、水、料阀门及罐底阀门。 殊情况下的紧急停车操作法： 如在升温反应过程中，发生停电、设备损坏等不正常因素时，应立即关闭加料阀及蒸汽阀门，打开降温水阀门，防止冲料并及时报告值班人员。 缩合工序： 开车前的检查工作： A：检查所属设备，阀门是否处于正常状态，搅拌及料泵是否运转正常。 B：检查反应釜内是否无水无料。 正常开车生产操作法： A:用提升机将280kg酰氯、150kg三氯化铝运到反应釜附近。 B:用泵将150kg氯化苯打入计量槽中。 C:按配比将硝酸浓度调至75%左右，所用浓硝酸5kg。 D:一次向反应釜加酰氯280kg，加盖后升温至60℃左右开启搅拌，同时滴加硝酸，反应釜升至90℃时停止加热，降温至70℃左右，投加三氯化铝，同时开冷凝器冷却水，放出回流液中水分，加盖升温，滴加氯化苯。 E:滴加完氯化苯，立即升温至135-140℃。保温1.5小时，停止搅拌出料。 水洗步骤： A:出料前半小时向水洗罐内放水1000kg，用蒸汽将水打开。 B:开启水洗罐搅拌及真空阀