第五章 核磁共振碳谱 5.1 核磁共振碳谱的特点 灵敏度低:为1H 的1/6700,13C的天然丰度只占1.108%,所以含碳化合物的13C NMR信号很弱,需借助PFT-NMR。缺点:PFT-NMR扭曲了信号强度,不能用积分高度来计算碳的数目。 注:PFT-NMR:脉冲傅里叶变换核磁共振仪 采用恒定磁场,用一定频率宽度的射频强脉冲辐照试样,激发全部欲观测的核,得到全部共振信号。当脉冲发射时,试样中每种核都对脉冲中单个频率产生吸收,接收器得到自由感应衰减信号(FID),这种信号是复杂的干涉波,产生于核激发态的弛豫过程。FID信号是时间的函数,经滤波、转换数字化后被计算机采集,再由计算机进行傅里叶变换转变成频率的函数,最后经过数/模转换器变成模拟量,显示到屏幕上或记录在记录纸上,得到通常的NMR谱图。 分辨能力高:谱线之间分得很开,容易识别; 化学位移范围大:0 ~ 300 ppm,是1H NMR谱的20 ~ 30 倍; 自然丰度低:不可能同时有两个13C出现在一个分子中,不必考虑13C与13C的偶合,只需考虑1H-13C偶合; 无法区别碳上连接的1H核数目; 掌握碳原子(特别是无H连接时)的信息,确定碳原子级数 容易实现双共振实验; 准确测定驰豫时间T1,可作为化合物特构鉴定的波谱参数,帮助指认碳原子; 氢谱与碳谱 5.2 13C的化学位移 化学位
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