纳米科技-第二章纳米-表征(结构)探索.ppt

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纳米材料的分析技术 前 言 纳米材料分析的特点 纳米材料的成份分析 纳米材料的结构分析 纳米材料的粒度分析 纳米材料的形貌分析 纳米材料的界面分析 纳米材料分析的特点 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、高硬度、高磁化率等; 纳米材料分析的意义 ?纳米技术与纳米材料属于高技术领域,许多研究人员及相关人员对纳米材料还不是很熟悉,尤其是对如何分析和表征纳米材料,获得纳米材料的一些特征信息。 主要从纳米材料的成份分析,形貌分析,粒度分析,结构分析以及表面界面分析等几个方面进行了简单的介绍。 力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。 主要技术 1、原子力显微镜 AFM 原子力显微镜 AFM的硬件构成03 1、原子力显微镜 AFM 原子力显微镜 AFM的硬件构成04 原子力显微镜 AFM的硬件构成05 原子力显微镜 AFM成像原理01 图2. 激光检测原子力显微镜工作示意图 原子力显微镜 AFM-实例-01 原子力显微镜 AFM-实例02 原子力显微镜 AFM-实例03 原子力显微镜 AFM-实例04 原子力显微镜 AFM-实例05 原子力显微镜 AFM-实例06 3、Scanning Electron Microscope (扫描电镜SEM) 二、扫描电镜的构造 三、扫描电镜的基本原理 电子枪的热阴极或场发射阴极发出的电子受阳极电压(1-50kV)加热并形成笔尖状电子束。经过二或三个(电)磁透镜的作用,在样品表面会聚成一个直径可小至10-100 ?的细束,携带束流量为10-10~10-12A。在末透镜上部的扫描线圈作用下,细电子束在样品表面作光栅状扫描,即从左上方向右上方扫,扫完一行再扫其下相邻的第二行,直到扫完一幅(或帧)。如此反复运动。 二、扫描电镜的构造 二、扫描电镜的构造 电子光学系统包括: 电子枪 电磁聚光镜 扫描线圈 光阑组件 二、扫描电镜的构造 电子枪 为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 一类是利用场致发射效应产生电子,称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵,在十万美元以上,且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有至少1000小时以上的寿命,且不需要电磁透镜系统。 另一类则是利用热发射效应产生电子,有钨枪和六硼化镧枪两种。钨枪寿命在30~100小时之间,价格便宜,但成像不如其他两种明亮,常作为廉价或标准SEM配置。六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间,为200~1000小时,价格约为钨枪的十倍,图像比钨枪明亮5~10倍,需要略高于钨枪的真空,一般在10-7torr以上;但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。 二、扫描电镜的构造 二、扫描电镜的构造 电磁聚光镜 其功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束光斑越小,其分辨率就愈高。 扫描电镜通常都有三个聚光镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。 为了降低电子束的发散程度,每级聚光镜都装有光阑。为了消除像散,装有消像散器。 二、扫描电镜的构造      扫描线圈 其作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和在显像管上的扫描动作由同一扫描发生器控制,保持严格同步。 当电子束进入偏转线圈时,方向发生转折,随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折,再通过末级透镜的光心射到样品表面。在上下偏转线圈的作用下,在样品表面扫描出方形区域,相应地在样品上也画出一副比例图像。 二、扫描电镜的构造 机械系统包括: 支撑部分 样品室 样品室中有样品台和信号探测器,样品台除了能夹持一定尺寸的样品,还能使样品作平移、倾斜、转动等运动,同时样品还可在样品台上加热、冷却和进行力学性能实验(如拉伸和疲劳)。 二、扫描电镜的构造 真空系统 如果真空度不足,除样品被严重污染外,还会出现灯丝寿命下降,极间放电等问题。  样品室的真空一般不得低于1×10-5Pa,它由机械真空泵和分子泵来实现;电镜镜筒和灯丝室的真空不得低于4×10-7Pa,它由离子泵来实现。 二、扫描电镜的构造 信号的收集、处理和显示系统 样品在入射电子束作用下会产生各种物理信号,有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。 不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类,即电子检测器、阴 极荧光检测器和X射线检测器。 (扫描电镜SEM) 实例 1 (扫描电镜SEM

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