TSP-CP014-00金银花浸膏质量标准.docVIP

1.主题内容 本标准规定了的金银花提取物标准依据、检验项目、贮存条件 品 名：金银花提取物 物料编码：CP018 5.检验要求、抽样要求和留样 按《金银花提取物检验操作规程》检验，按《成品取样操作规程》取样，取样品100g，按《留样观察管理规程》留样。 6.包装 7.贮存条件和贮存期 贮存条件：遮光密封，在阴凉干燥处保存。 有效期：6月。 8.检测项目、限度和方法 8.1.【性状】 本品为淡黄色至棕黄色的粉末；气微，味微苦。 8.2.【鉴别】 8.2.1. 取本品0.2g，加60%乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加60%乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。按《薄层色谱法操作规程》检验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 8.2.2. 取本品0.5g，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸至近干，加水5ml温热使溶解，通过聚酰胺柱（30~60目，2.5g，内径为1.25cm），用水30ml洗脱，弃去洗脱液，再用30%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继续用70%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取木犀草苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。按《薄层色谱法操作规程》检验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（20：4：0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝甲醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 8.3.【检查】 8.3.1.水分 按《水分测定法操作规程》检验，不得过5.0%。 8.3.2溶化性 供试品应完全溶化。取浸膏10g，加热水200ml，搅拌5分钟，可溶性颗粒剂应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物。 8.3.3微生物限度 取本品，按《微生物限度检查法操作规程》检验，细菌数：每1g不得过700cfu。霉菌和酵母菌数：每1g不得过70cfu，大肠埃希菌：每1g不得检出。 8.4.【含量测定】 按《高效液相色谱法操作规程》测定。 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液（10℃以下保存），即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.1g，置100ml棕色量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，冷却至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含绿原酸（C16H18O9） 成都第一制药原料药有限公司 质量标准 TSP 文件编码：TSP-CP014-00 复 印 号： / 题 目：金银花提取物质量标准 第 2 页 共 2 页 成都第一制药原料药有限公司 质量标准 TSP 文件编码：TSP-CP014-00 复 印 号： / 题 目：金银花提取物质量标准 制 订 人： 审 核 人： 批 准 人： 颁发部门： 制订日期： 审核日期： 批准日期： 生效日期： 分发部门：□质量部QA □质量部QC □生产部 □提取车间 □合成车间 □库房 □物流部 □设备部 □行政部 □销售部 文件版本号 生效日期 制订（变更）原因及目的 00 新订 第 1 页 共 2 页