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二元气液平衡数据测定实验装置
说
明
书
天 津 大 学
化 工 基 础 实 验 中 心
一. 实验设备的特点 1. 该实验装置全部采用玻璃材料制成可以清楚观测釜内的实验现象。 2. 该装置具有实验样品用量少,达到平衡速度快的特点,设备造价较低,经久耐用。 3. 设备小型化,学生易于操作,且实验数据重现性良好。
二. 设备的主要技术数据
平衡釜(如图一所示)
物系 乙醇─正丙醇
纯度:分析纯. 乙醇沸点: 78.3℃; 正丙醇沸点:97.2℃.
折光指数与溶液浓度的关系见表1。 表 1 温度─折光指数─液相组成之间的关系 0 0.05052 0.09985 0.1974 0.2950 0.3977 0.4970 0.5990 25℃ 1.3827 1.3815 1.3797 1.3770 1.3750 1.3730 1.3705 1.3680 30℃ 1.3809 1.3796 1.3784 1.3759 1.3755 1.3712 1.3690 1.3668 35℃ 1.3790 1.3775 1.3762 1.3740 1.3719 1.3692 1.3670 1.3650 续表1 0.6445 0.7101 0.7983 0.8442 0.9064 0.9509 1.000 25℃ 1.3607 1.3658 1.3640 1.3628 1.3618 1.3606 1.3589 30℃ 1.3657 1.3640 1.3620 1.3607 1.3593 1.3584 1.3574 35℃ 1.3634 1.3620 1.3600 1.3590 1.3573 1.3653 1.3551 对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算: W=58.844116-42.61325 ×nD 其中W为乙醇的质量分率; nD为折光仪读数 折光指数 . 由质量分率求摩尔分率 XA :
乙醇分子量MA=46; 正丙醇分子量MB=60
三. 实验设备的基本情况 实验设备流程示意图: 见图一所示. 四. 实验方法及步骤
将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴 用户自备 调整运行到所需的温度,并记下这个温度 例如30℃ .
测温管内倒入甘油,将标准温度计插入套管中。
配制一定浓度 体积浓度10%左右 的乙醇─正丙醇混合液 总容量50毫升 ,然后倒入平衡釜中。
打开冷凝器冷却水,接通电源缓慢加热,冷凝回流液控制在每秒2-3滴。稳定回流20分钟,以建立平衡状态。
达到平衡时停止加热,用微量注射器分别取两相样品用阿贝折光仪分析其组成。
从釜中取出6毫升液体后,在补充6毫升的乙醇溶液,重新建立平衡。
所加溶液视上一次的平衡温度定,以免实验数据点分布不均。
检查数据合理后, 停止加料并将将加热电压调为零。停止加热后10分钟,关闭冷却水,一切复原。
五. 使用本实验设备应注意事项
1. 本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免洒落以免发生危险。 2. 本实验设备加热功率由电位器来调解,固在加热时应注意加热千万别过快,以免发生爆沸 过冷沸腾 ,使液体从平衡釜冲出,若遇此现象应立即断电。 3. 开车时先开冷却水,再向平衡釜供热;停车时则反之。
4.测浓度用折光仪.读取折光指数,一定要同时记其测量温度,并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系 见表1 测定有关数据, 折光仪和恒温水浴由用户自购,使用方法见其说明书 。
六.实验数据计算过程及结果
以第二组为例:
气相折光指数nD=1.3759,液相折光指数nD=1.3779 平衡温度92.4℃
气相乙醇的质量分率W=58.844116-42.61325 ×nD =58.844116-42.61325 ×1.3759 0.212 气相乙醇的摩尔分率 液相乙醇的质量分率W=58.844116-42.61325 ×nD =58.844116-42.61325 ×1.3779 0.127 液相乙醇的摩尔分率 根据以上数据可以绘出(t-x-y)平衡曲线(见图三) 实验数据表见表2 表2、实验数据表 序号 1 2 3 4 5 6 平衡温度℃ 97.3 93 90.3 88.08 86.41 85.11 液相折光指数 1.3809 1.3779 1.3752 1.3729 1.3718 1.3692 气相折光指数 1.3809 1.3759 1.3729 1.3702 1.3687 1.3659 液相质量分数 0.000 0.127 0.242 0.340 0.387 0.498 气相质量分数 0.000 0.213 0.340 0.455 0.519 0.639 液相摩尔分数 0.000 0.160 0.294 0
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