实验二气质联用测定毒死蜱的含量.docVIP

实验二 气质联用测定毒死蜱的含量 第一组 陈浩翔，陈明慧，陈雪雪 1．目的： 了解气质联用仪的基本工作原理 2．仪器（安捷伦6890-5975i）： 2．1 供气系统：高压钢瓶或气体发生器（氦气、空气、氮气、氢气）。 2．2 进样系统：由进样器和气化室组成。气化室是一个加热器，它将液体样品瞬时气化，并预热载气，通过载气把样品带入色谱柱。 2．3 分离系统：包括色谱柱和恒温箱。色谱柱是气相色谱仪的核心部分，它分为填充柱和毛细管柱，样品分离过程在色谱柱内进行，色谱柱安装在恒温箱内，恒温箱保持箱内的温度恒定或按一定速率程序升温。 2．4 检测器：它检测从色谱柱流出的组分及其量的变化，并把这个变化转变成电信号放大。在农药分析中常用的检测器有质谱检测器（MSD）、热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）和氮磷检测器（NPD）。 2．5 数据处理：它将电信号采集处理，记录峰数，保留时间，峰面积和计算结果。 3．试剂： 丙酮（色谱纯）； 农药标准品：95%毒死蜱 4．溶液的配制： 3．1标准溶液的配制 精确称取0．01g（准确至0.1mg）标准品，置于100ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容。吸取10ml该容液于100ml容量瓶中并用丙酮定容，此标准容液的浓度为10μg/ml。然后将10μg/ml的毒死蜱标准溶液作为母液，用色谱丙酮稀释成2μg/ml、1μg/ml、0.5μg/ml、0.1μg/ml、0.01μg/ml五个浓度梯度的标准溶液。 4．2样品溶液的配制 精确称取一份毒死蜱有效成分含量近似标准品重量的样品，置于100ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容。吸取10ml该溶液于100ml容量瓶中并用甲醇定容。然后再稀释成一定的浓度作为样品溶液。 5．测定： 美国Agilent6890-5975i气相色谱质谱联用仪 检测器：质谱检测器（MSD） 色谱柱：HP－5MS，30m 0.25mm 0.25um毛细柱 柱温（梯度升温）：起始温度为160℃，以15℃/min升到250℃，保持2min. 进样口温度：250℃ 检测器温度：230℃ 进样方式：热不分流 离子源： EI 载气（He）流速：1ml/min 6． 计算 待仪器稳定后，用微量进样针进样1ul，标准溶液和样品溶液交替进行，重复2次。根据峰的保留时间确定所分析的物质，同种物质在相同分析条件下保留时间相同。 ①求标准工作曲线。以毒死蜱标准溶液浓度为横坐标，所测相应峰面积为纵坐标，作出毒死蜱的标准曲线。 ②根据标准曲线及所测样品峰面积，求样品浓度。 毒死蜱标准溶液浓度与对应峰面积数据 浓度（ppm 0.01 0.1 0.5 1 2 峰面积 1558 20386 103720 222978 434515 样品峰面积为19178，由标准曲线计算的样品浓度为（19178+1303.5）/218746 0.094 ppm 实验感想 实验开始的时候比较混乱，大家都没有弄清楚要怎么配置标准曲线，全部组都从一瓶标准液中直接吸取需要的量，导致后面的小组不够用。最后，基本是两组共用一个标准曲线，才在混乱中完成了标准曲线的配制。 上机测定之前，师姐很详细地讲解了仪器的机构，原理以及基本的操作方法及原始数据的处理。老师也及时补充了仪器的工作原理，并向我们展示仪器的内部结构和关键元件。 真正开始测定时，师姐耐心地讲解了仪器操作的方法，并为我们展示了原始数据的处理过程，还及时指出我们实验的标准样品没配置好的原因。此外，师姐还和我们介绍了这个色谱完成漂亮的标准，那就是出现的峰要明显，能和其他峰分离得比较开。 这个实验让我们小组见识到了目前比较先进和准确的测定有机物的方法，增长了我们的见识。 1 2