校园内湖塘入湖污水中TOC含量的测定.docVIP

实验题目（模块）: 校园内湖塘入湖污水中TOC含量的测定 姓 名：李 成 组 别：第一组 广西大学 实验概述 【实验目的及要求】 一、实验目的 （1）学会总有机碳（TOC）分析仪使用方法及流程，测定水体中总有机碳的含量，并能理论联系实际发现并分析实验流程中可能出现的问题，分析湖塘污水水质质量状况。 （2）熟练掌握环境样品的采集、前处理，仪器和分析方法的选取以及标准溶液的配制，培养独立分析问题和使用现代化分析方法解决实际问题的动手能力。 【实验原理】 1.TOC仪器的测定原理 总有机碳（TOC），由专门的仪器—总有机碳分析仪（以下简称TOC分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。 仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气象色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。 2.燃烧氧化—非分散红外吸收法 （1）差减法测定TOC值得方法原理 水样分别被注入高温燃烧管和低温反应管中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳一次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。 TOC TC-IC TOC分析仪主要由一下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。 （2）直接法测定TOC值的方法原理 将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生产二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。 实验内容 【实验方案设计】 选择一个池塘，实地取3-4个水样（按布点要求），测定湖塘入湖污水的TOC含量5.1 标准曲线的绘制 （1）有机碳标准溶液：准确吸取10.00 mL有机碳标准储备溶液（4.2.c），置于50 mL容量瓶内，用超纯水稀释至标线混匀，得到100 mg/L的标准溶液。 （2）无机碳标准溶液准确吸取10.00 mL无机碳标准储备溶液（4.2.d），置于50 mL容量瓶内，用超纯水稀释至标线混匀，得到100 mg/L的标准溶液。 5.2 采样及样品测定 水样采集后，分析。 5.3 仪器操作步骤 （1）打开TOC仪器主机电源，开启电脑，打开载气阀门，高纯空气，压力：0.4 MPa流速150 m/s。 （）打开TOC-Control V软件的主菜单。 （）使用New System功能建立需使用的系统；若已经建立则跳过此步骤。 （）从TOC-Control V软件的主菜单中打开样品编辑器联机（预热时间约30分钟）。 （）若要作标准曲线，则先从新建中选标准曲线建立标准曲线模板；若要作未知样品，则先从新建中选方法，建立方法模板（也可以不在此建立，从Insert插入样品，然后使用其他标准曲线的参数设置或手动设置） 若要作控制样品，则先从New中选Control Sample Template，建立控制样品模板 若已经建立好所需模板，则跳过此步骤。 （）打开新的样品表。从New中选Sample Run，建立新的样品表。软件自动给出新的样品表名。 （）根据测定需要，从Insert中插入标准曲线、未知样品或者控制样品，分别对应测定标准曲线、未知样品，或者控制样品。 （）软件联机，点击开始键，开始测定。 （）从View中选择Sample Window，可实时看到样品出峰情况。 （）实验结束。结果自动保存。 （1）关机。从Instrument中选择Standby，确定后载气立刻停止，可以关闭载气阀门。炉内自动降温，半小时后仪器电源自动关闭。 6.数据记录 水样编号 1 2 NPOC/ mg/L 9.361 7.192 【思考题】 （1）在同一种水中COD、BOD、TOC数量上是否有一定的关系？为什么？ 答：根据TOC是特性知其标准曲线是一条一定过坐标原点的线性曲线，则可通过1点式，加上坐标原点，两点确定其线型。 【实验体会】 该实验因是仪器自动操作，大大的提高了实验速度以及实验的精度，科技的力量大大的方便了我们。但是，在方便我们的同时，却减弱了我们的动手能力，整个实验过程，动手的过程就是取水样及过滤水样，然后就是听理论，东西学到了，但感觉少了点什么。 指导教师评语及成绩 成绩： 指导教师签名 批阅日期 广西大学环境工程基础实验报告 2