烯烃溴值测定方法.docVIP

国标编号： 石油馏分和工业脂肪族烯烃溴值测定方法—电位滴定法 GB/T 11135-89 石油产品溴值测定法 SH/T 0236-92 本方法参照采用国际标准ISO 3839-78 《石油产品和商品脂肪烯烃类——溴值的测定——电位滴定法》 溴值——在一定试验条件下，与100 g试样反应的、以克表示的溴的质量。 方法提要 将试样溶解在四氯化碳中，在室温下加入冰乙酸和过量的溴标准滴定溶液，用碘化钾还原过量的溴，然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离的碘，计算出和试样反应的溴的量。 试剂和溶液 四氯化碳 GB 688 。 冰乙酸 GB 676 。 溴标准滴定溶液：c 1/6 KBrO3 ＝0.5mol/L。（KBr：KbrO3 5：1 摩尔比）采用GB 601规定的方法进行配制和标定。（溶解2.04g溴化钾和0.556g溴酸钾于蒸馏水中，稀释至1L，存放于棕色瓶中，此配比c 1/6 KBrO3 ＝0.02mol/L，浓度是指溴原子Br的摩尔浓度） 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c Na2S2O3 ＝0.1mol/L，采用GB 601规定的方法进行配制和标定。 碘化钾溶液：将15.0g碘化钾溶解在水中，稀释至1L。 淀粉指示液：5g/L淀粉水溶液，采用GB603规定的方法进行配制。 仪器 三角瓶：50mL。 碘量瓶：500mL。 量筒：50mL，100mL。 滴定管：50mL，10mL。 分析天平：感量0.1mg。 架盘天平：感量0.1g。 分析步骤 称取约0.4g粉末试样，精确至0.0001g，放入500mL碘量瓶内，加10mL四氯化碳使之溶解，再加50mL。冰乙酸在避免阳光照射下置入25±1℃的水浴中，边摇动边以每秒1～2滴的速度滴入6～7mL溴标准滴定溶液，滴加完毕后迅速盖上瓶塞，并用2mL碘化钾溶液封闭瓶塞，在水浴中振荡40～50s后松动瓶塞，使碘化钾溶液流入瓶内，再用3mL碘化钾溶液冲洗瓶塞，盖紧瓶塞激烈振荡1min之后，用100mL水冲洗瓶塞、瓶口及内壁，然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行回滴，接近终点时加入1mL淀粉指示液继续滴定，以颜色消失并在1min之内不回色为滴定终点。记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量。 分析结果的表述 试样溴值按式 A1 进行计算： 附加说明： 本标准由化学工业部科技司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会 SC4 归口。 本标准由鞍山化工一厂、青岛琴波化工厂负责起草。 本标准主要起草人曹风新、宫相勤、赵廷恕、袁玉恕、张云、张可智，吴晓斌、刘杰。 有关反应和双键摩尔数的计算： 5Br -+BrO3-+6H+ 3Br2+3H2O Br2+2KI I2+2KBr 2S2O32-+I2 S4O62-+2I-