滴定液管理办法.docVIP

文件编号 滴定液管理办法 颁发部门 XXXXXXX/X 总页数 执行日期 编制者 审核者 批准者 编制日期 审核日期 批准日期 1.目的：建立滴定液配制、标定和复标、保存、领发和使用的管理办法。 2.范围：QC化验室。 3.责任：QC化验员。 4.内容： 4.l滴定液的配制： 4.1.1滴定液配制有直接法和间接法，除另有规定者外，均应按现行版中国药典规定进行配制和标定。 4.1.2配制滴定液所用的水应为蒸馏水或去离子水。 4.1.3配制时应将滴定液充分振摇，使固体溶质全部溶解摇匀。 4.1.4滴定液浓度的名义值与标定值应明显标出，其浓度校正因素（F）应在1.000-1.050之间，否则应加水或加溶质重新调整。 4.1.5直接法配制的滴定液，其所用试剂应为基准试剂，并经干燥至恒重；所用量瓶均应经过校验。 4.1.6配制0.02mo1／L或更稀的滴定液时，可用较高浓度的滴定液定量稀释而得。 4.1.7滴定液有专人负责保管。 4.2滴定液的标定和复标： 4.2.1滴定液由质监部专人进行标定和复标。标定和复标必须由两人分别操作。 4.2.2标定份数不得少于3份，必须由同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法，对同一滴定液，在正常和正确的分析操作条件下同时进行测定。 4.2.3标定结果个人相对偏差不得超过0.1%。 4.2.4滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标，复标份数不得少于3份，复标结果个人相对偏差不得超过0.1%。 4.2.5标定所得的平均值和复标所得的平均值两者之间的相对偏差，不得超过0.15%。如果标定和复标结果满足误差限度要求，则以标定和复标结果两者的算术平均值作为结果，否则，应重新标定或复标。 4.2.6滴定液浓度单位一律使用法定计量单位“mol／L”。例如硫酸滴定液（0.1mol/L）。 4.2.7滴定液浓度的校正因素（F）精确至四位有效数字。 4.3滴定液的保存 4.3.1滴定液一般用磨口瓶保存，以防止溶液蒸发和异物进入，特殊滴定液应按其化学性质采用不同的保存方法，如硝酸银滴定液应用棕色瓶保存，以防止遇光分解；氢氧化钠滴定液应用聚氯乙烯瓶，以防止腐蚀瓶壁。 4.3.2盛放滴定液的容器上应及时贴上标签，注明滴定液名称、浓度、浓度校正因素（F）、标化日期、室温、标定人、复标人和失效期，待标的滴定液应贴上待标标志，并与已标化完成的滴定液分区存放。 4.3.3滴定液应避光保存。 4.3.4除另有规定外，滴定液的存放和使用期限为三个月，超过期限或当室温与标定的温度差10℃以上时，均应进行重新标定和复标后使用。 4.4滴定液的领发 4.4.1使用单位领用滴定液时，须提前将所需滴定液名称、浓度和数量通知标化人员，以便保证及时供应。 4.4.2滴定液领发时，领用人员应核对滴定液的名称、浓度是否与所需的完全一致，滴定液的存放期限是否在有效期内等；发放人员则应检查领用人员盛放滴定液的容器是否洗涤干净并已沥干（盛放原滴定液的容器凭标签可不必洗涤），如容器来不及沥干，可用少量滴定液洗涤三次，经双方检查核对无误后，方可发放。 4.4.3领用完毕，由标化人员签发滴定液标签，经双方复核无误后贴好，同时，领用人和发放人在滴定液领发记录上签名。 4.5滴定液的使用 4.5.1滴定液使用前必须摇匀，滴定管用少量滴定液洗涤三次，滴定完毕，应将滴定管中剩余的滴定液放尽并用水洗沥干，再用清洁液、蒸馏水或去离水洗净，沥干，备用。 4.5.2滴定管校正值和温度校正值引入计算。 4.5.3使用新的滴定液时，应密切注意观察是否与原滴定液一致，如发现异常时，应向标化人员提出复查。 4.5.4使用过程中发现滴定液出现浑浊、变色等异常情况或超过使用期限的，应立即停用。