环氧乙烷分析方法--679A.docVIP

气相色谱测定环氧乙烷、乙二醇水溶液摘要一个已知的量的样品被注入火焰离子化检测器和5-foot x 1/8不锈钢柱HayeSep Q气相色谱仪。用氦气作为载气柱温程序每分钟5度的速度从最初120℃升到200,。组件浓度外部标准测量。范围和应用该方法确定的环氧乙烷、乙二醇水溶液的。计算得出的校正因子浓度取决于外标法使用。选择适当的标定法,对该方法的浓度范围从大约和乙二醇对这些化合物的几个百分比。安全注记环氧乙烷、乙醛是有毒的,易燃。处理这些为主的手套在通风柜,避免任何点火的来源。设备和材料、火焰离子化检测器和温度气相色谱仪,打印。色谱柱5-ft外径不锈钢的1/8,约2毫米的,充满了80/100HayeSep Q。条件流动的氦约1小时 200℃。微注射器 ,1 微升容积,汉密尔顿No.7001KH。载气:氦气,纯度最小99%乙二醇,最高纯,99 + % 1.6 乙醛、化学试剂级,99.5%,容积式烧瓶,100毫升,配有玻璃塞体积管1毫升试剂和标准混合3%乙二醇和10%乙醛:称3克到0.01 克.加入一个100毫升容积瓶。加约50毫升蒸馏水,约10克乙醛0.01克。,加入蒸馏水。。混合B:1%和1%的:重覆执行上述的步骤,但1克乙二醇和1克混合C:5%乙二醇:重覆执行上述的步骤,5克乙二醇步骤按照步骤3.2一式两份计算响应系数对于每个,和平均两两混合,或者如果他们所有的混合是相似的。一旦校准,很少需要,不过偶尔也会有标准计算组X的反应因素组X在混合计算一个平均反应的因素,Gx、X在所有的混合物 如适用 。在概述这些响应因素是一个固定的和可再生的样品注射量应注意,不断灵敏度选择给定组件,这也应该被注意。计算每个样本的组成部分浓度:组X的平均反应因素样品分X的峰面积附录有一个基本等价乙醛环氧乙烷反应,但较少挥发性,因而在制备校准标准可以处理更可靠、更安全。用气相色谱的操作条件: 载气:氦气,30毫升/每分钟检测器火焰离子化,空气流量300毫升/分钟。;氢在30毫升/每分钟。;温度为250。 器:柱在220摄氏度。 : 5-ft x1/8不锈钢挤80/100HayeSep Q ;温控程序以每分钟5度速度120℃升至200。 环氧乙烷在1分钟,乙二醇在大约10分钟。请看附呈的气相色谱图。