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透射电子显微镜和扫描电子显微镜分析摘要：透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM),可以看到在光学显微镜下无法看清的小于0.2nm的细微结构，要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，目前TEM的分辨力可达0.2nm。扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM），是依据电子与物质的相互作用。利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。关键词：透射电子显微镜；扫描电子显微镜；实例分析。第一章透射电子显微镜透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器，同时提供物理分析和化学分析所需要全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全面的信息。实验中所用到的是Tecnai G2 F30—透射电子显微镜。它的主要性能指标为：（1）主机：点分辨率0.205nm，先分辨率0.102nm，信息分辨率0.14nm，加速电压最高300KV最低小于等于50KV；（2）附件：CCD数字成像系统，像素2048x2048，高角环形暗场探测器，STEM模式分辨率0.17nm，X射线能谱仪—能量分辨率136eV，分析元素范围B—U，电子能量损失谱仪—能量分辨率0.7eV，分析元素范围H—U。§1.1透射电子显微镜的结构和成像原理透射电子显微镜由照明系统、成像系统、真空系统、记录系统、电源系统五部分构成，如果细分的话，主体部分是电子透镜和显像记录系统，由置于真空中的电子枪、聚光镜、物样室、物镜、衍射镜、中间镜、投影镜、荧光屏和照相机组成。透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。本节将分别对各系统中的主要结构和原理予以介绍。图1-1透射电镜结构和成像原理示意图电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样，所不同的是前者用电子束作光源，用电磁场作透镜。另外，由于电子束的穿透力很弱，因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。这种切片需要用超薄切片机制作。电子显微镜是使用电子来展示物件的内部或表面的显微镜。高速的电子的波长比可见光的波长短（波粒二象性），而显微镜的分辨率受其使用的波长的限制，因此电子显微镜的理论分辨率（约0.1纳米）远高于光学显微镜的分辨率（约200纳米）。如图1.1为投射电子显微镜的结构和成像示意图。§1.2成像系统成像系统是透射电镜最重要的系统，它主要包括样品室、物镜、中间镜和投影镜三个部分。如图1.2为基本的TEM光学元件分布图。图12基本TEM光学元件分布图§1.2.1样品室样品室处在聚光镜之下，内有载放样品的样品台。样品台必须能做水平面上X、Y方向的移动，以选择、移动观察视野，相对应地配备了2个操纵杆或者旋转手轮，这是一个精密的调节机构，每一个操纵杆旋转10圈时，样品台才能沿着某个方向移动3mm左右。盛放样品的铜网根据需要可以是多种多样的，直径一般均为3mm，通常铜网上有多少个栅格，我们就把它称作多少目。透射电镜常见的样品台有2种：①顶入式样品台，要求样品室空间大，一次可放入多个（常见为6个）样品网，样品网盛载杯呈环状排列。②侧插式样品台，样品台制成杆状，样品网载放在前端，只能盛放1～2个铜网。样品是先盛载在铜网上，然后固定在样品台上的，样品台与样品握持杆合为一体，是一个非常精巧的部件。样品杆的中部有一个“O”形橡胶密封圈，胶圈表面涂有真空脂，以隔离样品室与镜体外部的真空。样品室的上下电子束通道各设了一个真空阀，用以在更换样品时切断电子束通道，只破坏样品室内的真空，而不影响整个镜筒内的真空，这样在更换样品后样品室重又抽回真空时，可节省许多时间。当样品室的真空度与镜筒内达到平衡时，再重新开启与镜筒相通的真空阀。§1.2.2物镜处于样品室下面，紧贴样品台，是电镜中的第1个成像元件，在物镜上产生哪怕是极微小的误差，都会经过多级高倍率放大而明显地暴露出来，所以这是电镜的一个最重要部件，决定了一台电镜的分辨本领，可看作是电镜的心脏。物镜是