10％氯化钾注射液的含量测定.ppt

己酸羟孕酮物理常数的测定 张庆英 一、试剂及仪器 1.恒温干燥箱、己酸羟孕酮 2.容量瓶、b形管、毛细管 3.旋光仪 二、实训内容 1.烘干箱烘至恒重 2.检查性状、测定溶解度 3.测定熔点、旋光度 4.计算结果 实验原理 根据药物浓度与折光率的关系式： a 对液体供试品 [a]tD＝──── ιd 　 100α 对固体供试品 [a]tD＝───── ιc 式中 [a]为比旋度； D为钠光谱的D线； t为测定时的温度； ι为测定管长度, dm； α为测得的旋光度； d为液体的相对密度； c为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g（按干燥品或无水物计算）。 熔点：（2005年版）附录Ⅵ ） 1.熔点（melting point）：一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度或熔融同时分解的温度或在熔化时初溶至全熔经历的温度范围。 2.意义：鉴别药物，判断真伪；检查药物的纯净程度：不纯，熔距增大；晶型。 3.测定法 易粉碎的固体药品；不易粉碎的固体药品（石蜡）；油状（凡士林）。 研成细粉 干燥除水 m.p.＞135℃，105℃干燥；m.p.＜135℃或受热易分解，P2O5干燥24小时。 装样 毛细管：长9cm左右，内径1mm，底部熔封。 装样高度：3mm，要装紧、装密、便于传温。 测定 容器：“b”型管、烧杯 传温液： m.p.＜80℃ ---------水 m.p.＜300℃ -----------液体石蜡、硅油 m.p.＞300℃ -----------硫酸钾—硫酸 温度计： 分浸式具有0.5℃刻度，传温液液面不得超过 刻度，预先校正。温度校正数值—熔点温度。 加热： 温度计距烧杯底部2.5cm以上，样品在水银球中部，在低于m.p.10℃时放入传温液，控制升温速度1-1.5℃/min。 熔点的判断 初熔：供试品开始局部液化（出现明显液滴）时的温度。 全熔：供试品全部熔化（澄明）时的温度。 熔融同时分解：变色或产气。 在某一点上完全液化。 测定三次取平均值。 旋光度： （2005年版）附录Ⅵ ） 1.旋光度：偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面相左或向右旋转，此种旋转在一定的条件下，有一定的度数，称为旋光度。 2.比旋度：在一定温度下和一定波长下，偏振光透过长1dm，每1ml中含有旋光物质1g的溶液时的旋光度称为比旋度。 3.意义：判断纯度、含量测定。 α= [α] c l 相对密度：（2005年版）附录Ⅵ ） 1.相对密度：在共同的特定条件下（如同一温度等），某物质的密度与另一参考物质的密度之比。即在相同条件下，物质比纯化水重的倍数。 2.意义：检查药品的纯杂程度。 3.测定方法 （1）比重瓶法 适用范围：一般液体，非挥发性液体 测定法： 精称干燥洁净的比重瓶，w1，装满供试液（＜20℃），装温度计，恒温20℃擦干。 精称比重瓶，w2。 液重= w2-w1 供试品相对密度= 注意事项： 比重瓶必须是干燥洁净的。 确保称量瓶充满液体，不得有气泡。 瓶子外要擦干净，保持干燥。 温度保持恒定。 采用新煮沸数分钟并冷却的水。 （2）韦氏比重秤法 适用范围： 测定易挥发液体，方法准确可靠，手续简便迅速，可直接得到相对密度读数。 测定法 甾体激素 含量测定—异烟肼法(Isonicotinic acid hydrazide) INH △4-3-酮 Isonicotini