牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定.pptVIP

牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定 制作人：向晶 蒋新发 一.实验目的 1.掌握牙膏的预处理。 2.掌握运用F离子选择性电极法测氟离子的原理。 3.掌握牙膏中可溶性氟、游离氟含量等指标的检测方法。 二.实验原理 试样经离心分离，取上层部分清液将溶剂蒸发完全后，粉碎后，称取一定量的粉末，在氧瓶中燃烧分解，用NaOH溶液吸收，以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定吸收液中氟离子的浓度，计算出样品的游离氟、可溶性氟的含量。 实验仪器 1.离子计：配有氟离子选择电极和参比电 极，电势测量的分度值不大于0.2mV。 2.pH计：精度为0.02pH单位。 3.离心机 4.恒温水浴锅 5.烘箱 实验药品 1、盐酸溶液：4mol/L 2、氢氧化钠溶液：4mol/L。 3、柠檬酸盐缓冲液：100g柠檬酸三钠+60mL冰乙酸+60g氯化钠+30g氢氧化钠→用水溶解，调节pH至5.0至5.5，用水稀释到1000mL。 4、氟离子标准溶液：准确称取0.1105g基准 氟化钠，用水溶解并定容至500mL摇匀，储存于聚乙烯塑料瓶中备用，浓度为100mg/kg。 标准曲线的绘制 精确吸取0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL氟离子标准溶液，分别移入5个50mL塑料容量瓶中，各吸入柠檬酸盐缓冲溶液5mL，用去离子水稀释至刻度，然后逐个转入50mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量电位值E，记录并绘制E-logc标准曲线。 样品的制备 任取试样牙膏1支，从中称取牙膏20g，精确至0.001g，置于50mL塑料烧杯中，逐渐加入去离子水，搅拌使其溶解，转移至100mL塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，分别倒入2个具有刻度的10mL离心管中，使其质量相等，离心30min，冷却至室温，其上层清液用于分析游离氟和可溶氟量。 游离氟测定  准确吸取上清液10mL置50mL容量瓶中，加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，转入100mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出游离氟浓度。 可溶性氟测定 精确吸取0.5mL上清液，转入到2mL微型离心管中，加0.7mL 4mol/L盐酸溶液，离心管加盖，50℃水浴10min，转移至50mL容量瓶中，加入0.7mL 4mol/L氢氧化钠溶液中和，再加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，转入100mL塑料烧杯中，在在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出可溶性氟浓度。 计算公式 可溶性氟含量的计算： X=antilogC×(50/0.5)×(100/m) 游离氟含量的计算： Y=antilogC×(50/10)×(100/m) 表格 2、测定样品中含量记录 * * 标液体积/mL 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 溶液浓度/mol/L E(mV) lgC(F) 1、标准曲线的绘制记录 编号 6 7 V样 mL E mv pF查 CF- mg/mL ρ mg/mL ?ρ平均 mg/mL