精细化工实验2012实验参考步骤(交学生).docVIP

实验一 十二烷基硫酸钠的制备及表面张力的测定 实验内容与操作步骤 1．十二烷基硫酸钠的制备 在三口烧瓶中加入37g正十二醇，用研钵混合均匀的20g氨基磺酸和4 g尿素（注意：药品易受潮，搭好实验装置后再取药品），在30-40oC下不断搅拌分批加入，混合物分散均匀后滴加3-5滴浓硫酸，在105-110oC下电动搅拌反应70min，用30％的NaOH溶液中和PH=7.0-8.5，放尽NH3后倒出到烧杯中得到粗产品。（记录湿重）。 2.十二烷基硫酸钠的提纯 取15g粗产品十二烷基硫酸钠置于烧杯中，加入足量乙醚(粗产品3-4倍)，搅拌使十二醇充分溶解。抽滤，尽量除去残留液后，用少量乙醚洗涤晶体3次；取出晶体置于烧杯中，在空气中放置数分钟，待乙醚挥发后，在50-60下烘干，称重，装入自封袋中贴好标签，保存在干燥器中中备用。（残液回收；注意通风） 3. 表面张力和CMC值测定 1）溶液配制： 分别称取2.88g自制和市买的分析纯十二烷基硫酸钠，用少量蒸馏水溶解，然后在100mL容量瓶中定容（浓度为1.00×10-1mol.L-1）。依次配制浓度为1.00×10-2-1.00×10-5五个溶液。 2）测试步骤 a．清洗仪器把测试用的铂金圆环和测量杯先用重铬酸钾饱和溶液和硫酸的混合液（重铬酸钾饱和溶液+硫酸=100mL+900mL）浸洗，然后用水冲洗至中性。也可用乙醇灯灼烧铂金圆环。清洁的铂金圆