新项目方法验证总结-GB5750.6-铝-铬天青S分光光度法.doc

**** 方法验证报告 方法名称:《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝 铬天青S分光光度法 项目负责人： 报告编写人： 报告日期：  目 录 1方法概要 3 1.1目的 3 1.2测定原理 3 2 仪器与化学试剂 3 2.1仪器 3 2.2试剂 3 3简要操作步骤 4 4方法确认程序 5 4.1 标准曲线的绘制： 5 4.2 方法检出限： 6 4.3方法精密度实验 6 4.4方法准确度实验： 7 5评价与验证结论 9 5.1评价 9 5.1.1空白值最低检出限评价 9 5.1.2精密度评价 9 5.1.3准确度评价 9 5.2结论 9 1方法概要 1.1目的 根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。 1.2测定原理仪器与化学试剂1仪器 试剂 铬天青S 乳化剂OP 溴代十六烷基吡啶 乙醇 95% 无水乙二胺 盐酸 ρ20=1.19g/mL 氨水 1+6 硝酸溶液 c(HNO3)=0.5mol/L 3简要操作步骤-----------------------------（1） 式中：ρ（Al）------水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L） m-----从标准曲线上查得的铝的质量，单位为毫克（μg） V------水样体积，单位为毫克（mL） 4方法程序 1# 2# 3# 4# 5# 6# 体积（mL） 0 0.25 0.5 1.00 1.5 2.00 吸光度 校准曲线 线性相关系数 4.2 方法检出限： 参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），按照样品分析的全部步骤，若能测试目标物质，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.1)计算方法检出限。 若空白中未检出目标物质，参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差, 配置浓度为预期方法检出限3倍（一般规定是2～5倍）的样品，按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，共进行7次平行测定，计算7次平行测试的标准偏差，按照HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.2)(A.3)计算出检出限,检出限如表所示。（mg/L） 标准偏差S（mg/L） t值 方法检出限（mg/L） 测定下限（mg/L） 4.3方法精密度实验 配制6份浓度为0.1C、0.5C、0.9C的样品溶液，（C即标准曲线最高浓度点），按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，记录6个平行样的测定结果，统计其相对标准偏差。 平行号 试样 0.1C 0.5C 0.9C 测定结果 （（mg/L）） 1 2 3 4 5 6 平均值（mg/L） 标准偏差S（mg/L） 相对标准偏差RSD 注1：0.1C，0.5C，0.9C中的C即标准曲线最高浓度点 4.4方法准确度实验： （1）采用铝标准溶液，进行准确度实验。 有证标准物质/标准样品测试数据 平行号 有证标准物质/标准样品 备注 第一种 第二种 第三种 测定结果 （mg/L） 平均值（mg/L） 有证标准物质/标准样品 浓度（含量）μa （mg/L） 相对误差RE a国家有证标准物质/标准样品的标准值±不确定度。 （2）分别取三种不同的水样进行实际样品测试和加标实验。分别取三个样品 mL,在样品中分别添加铝标准物质 mL、 mL、 mL，按全程序每个样品平行测定6次，分别计算每个样品的加标回收率，统计其相对标准偏差。 实际样品加标测试数据 平行号 实