6820气相色谱仪操作规程02.docVIP

6820气相色谱仪操作规程 编号：QT/SWSA-YQGC02-2005 一、性能： 1、FID火焰离子化检测器： 设定温度：0-425℃。 2、柱箱： 温度范围：室温+4℃—直到配置极限。 最高温度：425℃。 温度程序：可多达五阶 最长运行时间：999.99min 程序控温速率：0-75℃/min，与仪器的配置有关。 二、环境条件： 1、气相色谱（GC）是靠对流冷却。空气入口在仪器的侧板和下方。热空气从顶部、后面及侧面板上的槽孔排出。不要妨碍仪器周围空气的流动。GC 的上部空间一定要无障碍，包括没有架子或其它障碍物妨碍接触仪器顶部和干扰冷却。从仪器后面柱箱出口排出的热空气（最高可达425°C），要求仪器后面至少25cm的范围内无影响热空气逸散的障碍物。 2、电源电压：220 V (±10%)，2250 VA 专用的15 安培，频率范围是48 － 66 Hz。要求接专用稳压电源。 3、环境推荐的温度范围：20 － 27℃ 可用的温度范围： 5 － 45℃ 推荐的湿度范围：50% － 60% 可用的湿度范围：5％－ 90％，没有冷凝 4、气体纯度： 载气纯度 氦气（He） 99.9995% 氮气（N2） 99.9995% 氢气（H2） 99.9995% 氩气（Ar）/甲烷 99.9995% 检测器辅助气体 氢气（H2） 99.9995% 空气（干燥） 零级或更好 三、操作方法： 一）准备工作: 1、选择要用的色谱柱,进样口,检测器；把色谱柱正确地安装在进样口和检测器上。 2、开启载气（氮气）调节调压阀，压力达到所需压力；开启空压机，使空气压力达到工作压力。 3、稳压电源，等待电压稳定在220v（若十分钟不在220v，则调节旋钮使电压稳定） 二）数据采集 1、开机: 开氢气（调压方法同氮气）→开仪器→开电脑→点击工作站图标(Cerity QA-QC),进入工作站 2、方法: 编辑一个方法,或调用一个已经编辑好的方法(从③开始) ① 仪器→配置 柱箱的最高使用温度 ② 方法→采集 A、配 置: 进样口,检测器的气体类型;柱箱的最高使用温度;柱子的参数 B、进样口: 分流/不分流毛细柱进样口的温度,模式(不分流时的吹扫时间0.75) 隔垫吹扫填充柱进样口的温度 C、柱 箱: 程序升温;平衡时间(用毛细柱时一般为1min) D、检测器: 检测器的温度 E、信 号: 信号来源为检测器 F、另存为(给方法取一个名字)—确定 ③ 仪器→状态→下载(要用的方法)—确定 ④ 测量气体流量 A、确定柱箱温度已经达到要使用的初始温度 B、在检测器的出口测量柱流量 C、在检测器的出口测尾吹气,氢气,空气的流量 D、在分流出口测分流流量 3、样品: 样品→编辑(样品名,方法,仪器) →注册样品 4、准备: 等待仪器处于准备好的状态 ① 用FID一定要手动点火 ② 仪器→样品项 处于预运行状态 ③ 仪器→实时绘图 基线平稳 5、进样: 用进样针将样品注入进样口,同时按下主机面板上的开始键 6、关机: 关空气,氢气,关闭每个加热区,设炉温为40度，并降至40度以下→关软件→关仪器→关稳压电源→关载气 三）数据分析 1、方法: 选择获得要处理的谱图所用的方法 2、方法→分析→基本谱图: 调出要处理的谱图 3、方法→分析→图形: 谱图显示优化,选折合适的范围 4、方法→分析→积分: 积分参数优化 ① 初始设定→斜率灵敏度: 调整基线 ② 初始设定→峰高截除或面积截除: 除去杂峰 5、方法→输出: 指定报告规格 6、方法→保存 7、样品→报告→打印 四）定量分析(外标法) 1、方法: 选择获得要处理的谱图所用的方法 2、方法→分析→基本谱图: 调出谱图 3、方法→分析→校准 ① 识别: 点击填充,输入化合物名称 ② 校准: 输入含量 4、方法→分析→基本谱图: 调出另一个浓度的谱图 5、方法→分析→校准→校准: 点击填充,输入含量 6、重复4和5,直到所有级别都已经输入到表格中 7、方法→输出: 指定报告规格为外标报告 8、方法→保存 五）数据库的维护 点击图标(DB Maintenance): 数据文件,方法的导入导出 四、注意事项 一）GC 内部的许多部件带有危险的电压，如果把 GC 连接到电源上，即使电源开关是在关的位置上，在下列地方仍然有潜在的危险电压： 1、GC 和交流电源之间的电源线、交流电源本身，以及从交流电源到电源开