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《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》验证方案 样品前处理步骤 取水样40 ml加入100ml分液漏斗中，加入2ml浓硫酸调H小于0.5，然后迅速加入烘过的g氯化钠振荡溶解，以 ml含有内标物1,2,3三氯丙烷μg/mL）的甲基叔丁基醚、静置3min。萃取上层醚液3ml至15ml衍生瓶中，加入新配制的H2SO4/CH3OH（0%）溶液3 ml，50℃ 热水浴2h，冷却加入7ml 、250 g/L的氯化钠溶液，拧紧瓶盖并迅速摇匀后移除水相(残留水相0.3 ml)。缓慢加入1mL饱和碳酸氢钠溶液，拧紧瓶盖并间断振荡放气（至少4次）。萃取醚层至1.5ml棕色样品瓶中，待气相色谱分析。气相色谱进样口210℃；程序升温：初始温度40℃保持5min，以2.5℃/min升到65℃保持0min，以10℃/min升到85℃保持0min，以20℃/min升到205℃保持5min；检测器温度：300℃；色谱柱：DB-1701毛细管色谱柱（30m×0.32mmi.d.×0.25μm膜厚）；载气：99.99%高纯氮气；载气流度：20ml/min，尾吹气流速：60ml/min；进样方式：不分流进样；进样量：1.0ul。 三、验证内容 1、校准曲线的绘制 配制浓度分别为0.5μg/L，1μg/L，5μg/L，50μg/L，100μg/L五点曲线，响应因子相对标准偏差≤20%。每个点代浓度与该点目标化合物浓度一致。5μg/L的实验室空白加标样品，方法检出限MDL＝S×3.143。按照HJ 168-2010 的要求，测定平均值与检出限比值在3～5之间。若部分化合物检出限计算不满足此要求，则需增大或减小浓度重新测定，直到得到所有化合物合理的检出限。本课题组经实验室内验证，测定0.08μg/L、0.1μg/L 、0.3μg/L和0.5μg/L四种浓度的实验室空白加标样品计算方法检出限满足了9种目标化合物的测定平均值与检出限比值在3～5 之间。若某一化合物找不出这样的值，将平均值与检出限比值扩大到2～8，定为该化合物的检出限。本方法以4倍检出限为目标物的测定下限。 3、精密度的测定 向实验用水中加入卤乙酸标准浓度为μg/L、10μg/L、90μg/L三个浓度级别，按全程序每个样品平行测定6次，得到的结果分别计算每个浓度级别6次的平均值、标准偏差、相对标准偏差。 4、准确度 验证的实际水样确定为自来水水样样品。水样中替代品浓度47.1ng/mL，水样及加标水样均平行测定6个，计算加标回收率、替代品回收率、相对标准偏差。 实际水样的测定：实验室对2个含量水平的同类型样品进行分析测试，按全程序每个样品平行测定6次，分别计算不同样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。 5、实验中遇到的问题及对本方法的意见及建议。 四、实验注意内容： 1、内标1,2,3-三氯丙烷μg/mL。 2、配制10%酸化甲醇溶液过程中，将容量瓶置入冷水浴中，边加边振荡散热。酸化甲醇溶液一定要现配现用，避免放置太久生成硫酯，影响验结果。450℃马弗炉中烘烤2h~3h避免试剂中有机污染物对试验干扰验证单位（章） 验证日期 MDL)、测定下限汇总表（平行测定次数n=7） 单位：(g/L 平行样品编号 化合物 MCAA MBAA DCAA TCAA 测定结果 1 2 3 4 5 6 7 平均值 标准偏差 值 方法检出限 测定下限 续表B1-4 地表水、地下水、海水、工业废水和生活污水检出限(MDL)、测定下限汇总表（平行测定次数n=7） 单位：(g/L 平行样品编号 化合物 BCAA BDCAA DBAA CDBAA TBAA 测定结果(μg/L) 1 2 3 4 5 6 7 平均值 标准偏差 值 方法检出限 测定下限 μg/L、50.0μg/L、90.0μg/L作为精密度测定的浓度） 表B1-5 MCAA精密度测试数据 测试日期： 平行号 试 样 备注 测定结果 (μg/L) 1 2 3 4 5 6 平均值(μg/L） 标准偏差（μg/L） 相对标准偏差 续表B1-5 MBAA精密度测试数据 测试日期： 平行号