LC1260操作规程.docVIP

液相色谱1260操作规程及维护保养 一 、开机： 1、打开计算机,进入Windows XP画面。（IP 地址由Bootp Service 程序写入） 2、打开 1260 LC 各模块电源。 3、待各模块自检完成后，双击“仪器 1 联机”图标，或（点击屏幕左下角的“开始”，选择“程序”，选择“Agilent Chemstation”,选择“仪器 1 联机”）化学工作站自动与1260LC通讯，进入的工作站画面如下所示。 4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“系统视图”,“样品视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 5、把流动相放入溶剂瓶中。 6、手动旋开冲洗阀。 7、点击“泵”图标，点击“设置泵…”选项，进入泵编辑画面。 8 、设流速：3-5ml/min，点击“确定”。 9、点击“泵” 图标，点击“控制…”选项，选中“启动”，点击“确定” ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵” 图标，点击“控制…”选项，选中“关闭”，点击“确定”关泵，手动旋紧冲洗阀。 11、点击“泵”图标，点击“设置泵…选项”，设流速：1.0ml/min。 12、点击泵下面的瓶图标，选择“溶剂瓶添充量”如下图所示（以四元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。 也可输入停泵的体积，点击“确定”。 （二）数据采集方法编辑： 1、开始编辑完整方法： 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…” 项，如下图所示选中除“数据分析 ”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。 2、方法信息： 在“方法注释”中加入方法的信息（如：This is for test!）。 点击 “确定”， 进入下一画面。 3、泵参数设定：（以四元泵为例） 在“流速”处输入流量,如1.5ml/min，停止时间：10 min。在“溶剂 B”处输入70.0, A 100-B-C-D ,也可“插入 ”一行“时间表” ,编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 点击“确定”，进入下一画面。 4、自动进样器参数设定:（以标准型G1329A为例） 选择合适的进样方式, 如图所示，进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为6号。“标准进样”----只能输入进样体积，此方式无洗针功能。“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后，会在洗瓶中洗针。“使用进样器程序”---可以点击“编辑” 按钮进行进样程序编辑。 点击进“确定”，进入下一画面。 5、柱温箱参数设定: G1316A : 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如：40度。并选中它,点击“更多信息 ” 键,如图所示,选中“与左侧相同”，使柱温箱的温度左右一致。 点击“确定”，进入下一画面。 G1316B: 在”温度”下面的空白方框内输入所需温度或与检测池一致,并选中它, 点击“更多信息 ” 键,如图所示,选中“与左侧相同”，使柱温箱的温度左右一致。或与检测池一致。 6、DAD检测器参数设定: G1315B: 检测波长: 254nm,带宽 4nm, 参比波长 360nm,带宽 100nm; 检测波长：一般选择最大吸收处的波长。样品带宽： 一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长：一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域 。参比带宽：至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm作为缺省值。峰宽（响应时间）：其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。狭缝-狭缝窄，光谱分辨率高；宽时，噪音低。同时可以输入采集光谱方式，步长，范围，阈值。选中所用的灯。 G1315C XL:可以开启光学单元温度控制;可以设定8通道信号等。 点击“确定”进入下一画面。 7、RID检测器参数设定: 色谱条件: 进样体积: 20ul ; 流速：1.5ml/min; 光学部件温度: 35℃ ;柱箱温度：25 ℃;极性: 正 ;峰宽 响应时间 : 4s 。 如图所示: “光学部件温度”---若环境温度控制在±2℃,设定为Off, 若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。“峰宽 响应时间 ”---大多数分析设为4S，只有在高速分析下设为更短。“ 分析后自动循环”---在不进行分析时可以让流动相循环，节省流动相，检测器连续运行，可随时投入使用。 ***** 点击RID图标，选择“RID 控制“ ：加热器设为“打开”，若要循环流动相，必须将“再循环阀”设为“打开”。手动清洗参比池，将其设为“打开”，并输入清洗时间。 点击“确定”进入下一画面。 8、FLD检测器参数设定: 色谱条件： 样品：P/N 01018-68704 用甲醇稀释