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氯乙酸乙酯合成工艺研究 姓 名：张增庆 指导老师：尚会建 目录 氯乙酸乙酯简介 氯乙酸乙酯生产工艺及现状 实验过程 实验结论 无色液体，有果品香味，有刺激性，能催泪，参数如下： 比重 熔点 沸点 折射率 1.159 -26.6℃ 143.6℃ 1.4227 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯。在热水、碱中易分解。 氯乙酸乙酯简介 氯乙酸乙酯 原料 溶剂 香料 氯乙酸乙酯用途 染料 医药 合成嘧啶苯芥、抗肿瘤药物5-氟脲嘧啶、富雪定、磺胺甲氧吡嗪、布洛芬 氯乙酸乙酯生产工艺 在工业生产氯乙酸乙酯的过程中，大部分采用浓硫酸作为催化剂，由氯乙酸和乙醇进行酯化反应而得。反应方程式如下所示： 价格低廉，操作简便，腐蚀性强，产生环境污染 图1 氯乙酸乙酯的工业合成流程图 以硫酸为催化剂直接酯化合成氯乙酸乙酯的传统工艺，因设备腐蚀严重、副反应多、反应废液难处理、生产成本高等缺陷而逐渐被淘 汰。 反应精馏技术成为合成氯乙酸乙酯的发展方向。 反应精馏优点 优点 选择性高 避免出现热点问题 缩短反应时间 强化设备 生产能力 温度易于控制 能耗低,操作简单 可逆反应收率提高 实验基本过程及方法 1 氯乙酸含量的测定（国家标准） 2 为了测定实验中氯乙酸的转化率，利用液相 色谱法检测，利用外标法进行计算，绘制准直线 3 在适宜的反应温度下，环己烷作为带水剂，改变酸醇摩尔比，检测计算氯乙酸转化率。 4 通过改变进料速度，改变停留时间，分析停留时间的影响。 5 考察两种塔板高度下氯乙酸的转化率。 氯乙酸含量测定 氯乙酸含量由总氯量分别减去游离氯含量、二氯乙酸含量而求得。 二氯乙酸、游离氯含量的测定均按照国家标准HGT3271—2000。 经测定二氯乙酸质量百分：1.141%。游离氯质量百分：0.03926%。 氯乙酸质量含量：98.82%。 氯乙酸、氯乙酸标准直线确定 反应精馏过程需要检测氯乙酸的转化率，实验选用高效液相色谱作为检测方法，利用外标法，因此，先配制一系列一定氯乙酸、氯乙酸乙酯比例的溶液进行液相检测，以确定标准直线。 样号 质量含量 /（g/g） 峰面积 1 2 平均值 1 0.0008585 1716373 1705830 1711102 2 0.006952 4697362 4734242 4715802 3 0.013578 7272018 7213016 7242517 4 0.023598111896685 0.030782140920976 0.03692916343724氯乙酸标准直线确定 回归方程为：Q×102=0.24814A×10-6－0.41098 相关系数为0.9993 图2 氯乙酸含量与峰面积关系图 表1 氯乙酸含量与峰面积汇总 氯乙酸乙酯标准直线确定 样号 质量含量 /（g/g） 峰面积 1 2 平均值 1 0.01932 8706677 8612106 8659392 2 0.02800118606713 0.03769154200064 0.04764186662155 0.04616183248706 0.0508819852331线性回归方程为Q×102=2.80001A×10-7－0.5153 相关系数为0.99966 图3 氯乙酸乙酯含量与峰面积关系图 表2 氯乙酸乙酯含量与峰面积汇总 酯化反应适宜温度的确定 时间 转化率/% 7 3.426432 15 24.69136 25 36.18701 32 44.41409 44 52.80308 62 59.40093 90 60.97956 120 63.74216 132 67.07144 150 66.91965 时间/min 转化率/% 7 10.28132 20 45.02125 32 55.55556 43 59.38069 52 63.49929 77 68.94353 87 69.08521 100 69.04473 60℃平衡实验 ? 阳离子交换树脂：143.71g ? 氯乙酸：108.19g ? 无水乙醇：140.11g 70℃平衡实验 ? 阳离子交换树脂：143.50g ? 氯乙酸：108.60g ? 无水