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有复乳的形成的彻底转相：制备优良乳剂的先决条件 F. Jahanzada, Gordon Crombieb, Robert Innesb, Shahriar Sajjadic,? a 英国SE1 0AA 伦敦南方银行大学化学和石油钻采工程部。 b 英国LE11 3TU莱斯特郡，拉夫堡大学WC2R 2LS伦敦海滨，伦敦皇家学会工程部。 摘要: 本论文通过典型的含有非离子表面活性剂的o/w型乳剂的制备研究了在怎样的条件下彻底转相法制备出的乳剂比传统直接乳化法更优。表面活性剂浓度较高时，CPI法制备过程中会伴随有复乳的形成，可制备出比直接乳化法粒径更小的乳剂。在这种情况下乳滴主要在转相前乳剂内水相高效乳化，然后释放到转相后的连续相中。表面活性剂浓度较低时，复乳形成很有限，两种方法制备的乳剂粒径相似。结果表明内相的乳化作用是转相法制备优良乳剂的先决条件。 关键字: 乳化作用；CPI转相法；乳滴粒径；复乳 1 背景介绍 乳剂是一种不稳定的剂型，不能自发形成。表面活性剂一方面可以在分散相和连续相表面形成保护膜起到稳定乳剂的作用,另一方面还可吸附在油水液液界面上发挥降低油水界面张力的作用。制备乳化剂的传统方法是直接乳化，在这种方法中，将对表面活性剂溶解度更大的相先加入到容器中做连续相，然后加入第二相做分散相。通过这种直接乳化法制备的普通乳在乳化过程中保持动力学稳定性并且符合Bancroft规则。根据Bancroft规则表面活性剂溶解度更大的相会成为连续相。 另一可供选择的方法是转相乳化法。相转变是一个o/w型乳剂转化成w/o型乳剂或w/o型乳剂转化成o/w型乳剂的过程。转相有两种类型：过渡性转相和彻底转相。过渡性转相的发生要求表面活性剂的亲和性要发生变化，亲和力变化可通过改变温度或恒温改变表面活性剂混合剂组成实现。表面活性剂对各相的亲和力通常用HLB衡量。HLB值反映表面活性剂的亲水亲油程度。改变HLB值可使表面活性剂按变化的方向更多地进入水相或油相。正常情况下单一的表面活性剂不具备保持乳剂稳定性所需的HLB值。有不同HLB值的表面活性剂混合使用则能有效降低表面张力增加乳剂稳定性。越低的表面张力代表越小的破乳阻力和更好的乳剂质量。 彻底转相乳化法往往发生于表面活性剂对分散相有更高亲和力的反常乳剂。反常乳剂不符合Bancroft规则，且极不稳定。要想维持反常乳剂的动力学稳定性则必须有充分的搅拌。在彻底转相化的过程中，在反常乳剂转变为其相反的剂型之前其不稳定性会不断提高。彻底转相法由增加乳滴合并率引发。不断加入分散相增加分散相的有效体积比或不断搅拌乳剂都可以提高乳滴合并率。 彻底转相化法制备出的乳剂一般都会比传统直接乳化法制备的乳剂更为优良。近年来彻底转相化法成为深入研究的主题。有趣的是尽管有这些努力，灾难性转相化法优良乳剂形成的机制却还不清楚。这篇文献比较了灾难性转相化法和传统的转相法这两种乳剂制备技术制备优良乳剂的能力，并探索了灾难性转相化法的最佳制备条件。实验中用到了环己烷和水在混合非离子表面活性剂作用下制备的乳剂模型。 2 实验部分 2.1．化学试剂 环己烷(Aldrich)做油相。中等分子量的聚异丁烷由英国石油提供（商品名为Indopol H-7,平均分子量：440，密度871 kg/m3, 100 ?C粘度：13 cSt）。实验用到来自希腊奥德里奇两个级别的非离子表面活性剂，商标为lgepal. Igepal 520(NPE5)HLB=10,油溶性。Igepal 720(NPE12)HLB=14.2，水溶性。在整个实验中所用的蒸馏水是含0.50wt%氯化钾的蒸馏水。 2.2. 仪器 实验在体积为250 cm3、直径7cm、有夹套的玻璃反应瓶中进行。叶片直径4cm的四叶片涡轮机设定转速为500 rpm。有四个间隔角度为90?的挡板协助混合。乳化温度在常温25 ?C下进行。实验通过用电导计记录导电性的变化来监测转相。水相中加入氯化钾来增加导电性提高转相探测的灵敏性。O/W型乳剂的粒径用犁刀LS130激光衍射粒度仪测定。.转相前后乳滴形态的观察用的是配有摄像机的光学显微镜。 2.3. 乳化目标 目标乳剂是以环己烷为油相、水为水相、油水体积比为1:1（即水的体积分数fw=0.50）的o/w型乳剂。实验中所有乳剂制备时都是50ml的蒸馏水和50ml的环己烷混合。HLB值在11-16之间有利于o/w型乳剂的形成。实验采用了不同的表面活性剂浓度。对于该实验而言最佳HLB约为10.50，此值附近界面张力极低。本实验将目标乳剂的HLB值设定在11.5, 12, 13 和 14.2，比最佳HLB值大。指定的HLB值通过改变混合表面活性剂中NPE5和NPE12的比例来达到，具体的实验操作就是改变它们的用量。