色谱模拟蒸馏.doc

馏分油色谱模拟蒸馏方法介绍 一、馏分油色谱模拟蒸馏分析方法（ASTM D2887、SH/T 0558方法） 适用范围 本方法适用于测定常压终馏点低于或等于550℃、蒸汽压低到能在室温下进样和沸点范围大于55℃的石油产品或馏分的馏程分布，如汽油、煤油、柴油、润滑油、蜡油等。 此方法为 ASTM D2887-01a标准及行业标准SH/T 0558-95方法。 方法原理 色谱模拟蒸馏方法是用具有一定分离度的非极性色谱柱，在线性程序升温条件下测定已知正构烷烃混合物组分的保留时间。然后在相同的色谱条件下，将试样按组分沸点次序分离，同时进行切片积分，获得对应的累加面积，以及相应的保留时间。经过温度－时间的内插校正，就可以得到对应于百分收率的温度，即馏程。其中，累加面积百分数即收率，因烃类的相对重量校正因子近似于1，故可认为即是试样的质量百分含量[% (m/m)]。并且，根据质量百分含量，通过相应的计算可以得到与ASTM D86方法具有可比性的体积百分含量馏程结果。 仪器及实验条件 仪器及设备 HP 6890气相色谱仪； HP 化学工作站； HP 6890系列自动进样器。 主要试剂 C5～C40正构烷烃混合标样 二硫化碳(CS2) 分析纯 色谱操作条件 色谱柱： 长10m，内径0.53mm，液膜厚0.15μm，甲基硅酮弹性石英毛细管柱。 推荐的典型色谱操作条件见表1 。 表1 馏份油模拟蒸馏操作条件 项 目 条 件 进样方式 On-column 温度 汽化温度 检测器温度 色谱柱温度 追踪炉温 350℃ 初温：50℃ 初时：0min 程升速率：9℃/min 终温：360℃ 终时：1.5min 气体流量 色谱柱流量(高纯N2)：5 mL/min 燃气(高纯H2)： 30 mL/min 助燃气(净化Air)： 360 mL/min 补充气(高纯N2)： 25 mL/min 进样量 0.2～0.5μL 运行时间 36 min 实验结果 基线补偿 正式进样之前，在与运行油样相同的操作条件下进行空白作业，以便对基线漂移、噪声和残存作适当扣除。基线补偿见图1。 (a)不合格基线 (b)合格基线 (c)不合格基线 图1. 基线补偿 附注：没有基线补偿功能的仪器在程序中进行补偿。 正构烷烃混合样分析 在线性程序升温条件下测定已知正构烷烃混合物中各组分的保留时间和色谱峰面积，获得温度－保留时间的校正曲线。正构烷烃混合样分析色谱图见图2，校正报告见表2。 图2校正样色谱图 表2. 校正报告 CALIBRATION REPORT SAMLE: BOTTLE# : 2 N# RT BP:NAME 1 0.417 36 :NC5 2 0.878 69 :NC6 3 1.737 98 :NC7 4 3.004 126 :NC8 5 4.500 151 :NC9 6 6.050 174 :NC10 7 7.558 196 :NC11 8 9.024 216 :NC12 9 11.668 253 :NC14 10 12.878 271 :BC15 11 14.044 287 :NC16 12 15.130 302 :NC17 13 16.162 317 :NC18 14 18.090 344 :NC20 15 21.476