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AFS系列双道 原子荧光光度计 基本原理和设计思路 1、基本原理 1.1 理论概述 三大类原子光谱 AAS、AES、AFS AFS三大突破 a）光源--空心阴极灯 b）氢化物--反应体系 c）断续流动--进样系统 1.2 荧光类型 a）共振荧光----原子吸收的逆过程 吸收的能量和释放的能量相等。 b）非共振荧光----能量不相等 1.3 荧光猝灭 使用氩气做载气和屏蔽气 氩气作用： a）载气 b）屏蔽气 1.4 AFS的优点 非色散系统、光程短、能量损失少 结构简单，故障率低 灵敏度高，检出限低，与激发光源强度成正比 接收多条荧光谱线 适合于多元素分析 原子化效率高，理论上可达到100% 采用日盲管检测器，降低火焰噪声 线性范围宽，3个量级 没有基体干扰 可做价态分析 只使用氩气，运行成本低 1.5 缺点 必须使用高强度激发光源，特制元素灯 无色散系统，要求避光性能要好 受氢化物反应限制和元素的特性限制，目前只能测量11中元素 As、Sb、Bi、Hg、Ge、Se、 Sn、Te、Pb、Zn、Cd 1.6 与AAS-HG的比较 光路简单，光程短 可做多元素分析 原子化效率高，对炉芯无特殊要求 干扰小，记忆效应小 灵敏度高，检出限低 操作简单 1.7 产品型号和特点 早期分立元件，微波源，无极放电灯，间断手动进样 --主要XDY-1，2 计算机技术（单片机、系统机），空心阴极灯，间断进样--3型，2A，120 ，220 计算机技术和断续流动----进样方式改革 2201，老230（自动进样）DOS系统 Windows系统，串口控制----2202，230，2202E，230E，3000，3100 2. 仪器构成 ----一条线结构，四部分： 光源，氢化物发生，原子化系统，检测系统 2.1 光源----高强度空心阴极灯 纯度高，不自吸，寿命3000mA/h，仪器电流是 峰值，不是平均值。 2.2 光路----三个透镜，无色散元件 2.3 原子化器----屏蔽式石英炉 2.3.1 炉芯结构 内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气 外气----氩气，作用如下： a）防止氢化物被氧化，降低原子化效率 b）防止荧光猝灭 2.3.2 特点 a）原子化效率高，尽可能多产生基态原子 b）没有背景发射，干扰小 c）稳定性好，只需要氩气 d）低温原子化，温度不可调 e）记忆效应小 2.3.3 氢化物发生和反应体系 还原反应，氩气--氢气火焰提供原子化温度 金属--酸体系；氯化亚锡--酸；硼氢化物--酸； 后者反应速度快，性能稳定，适合大多数元素 2.3.4 氢化物发生的特点 没有基体干扰 原子化效率高 氢化物蒸汽易于原子化 ，不需要高温 不同价态的元素发身个氢化物反应的条件不同，因此可以做价态分析 2.3.5 干扰 a） 液相--样品溶液中干扰元素优先反应，或形成络合物吸附被测元素 的氢化物，消耗还原剂 消除：加入一些基体改进剂或选择合适的酸度以及还原剂用量。 b） 气相--氢化物传输过程或原子化过程的的干扰，消耗氢基，降低被测元素的原子化效率 消除：抑制干扰元素形成氢化物，或加入改进剂吸附干扰元素的氢化物 2.4.4 断续流动 2.4.5 反应系统和氢化物通路 2.5 气路 自动控制，分成两路，一路是载气，一路是屏蔽气 载气流量每分钟300--1000毫升，三个电磁阀控制 屏蔽气流量每分钟500--1200毫升，三个电磁阀控制 压力开关保护 AFS-3000系列气路改进，随时关气 气流量的选择 2.6 检测和信号处理 和其它光谱仪器相同，包括光电转换、信号放大、采样和计算机处理、显示打印等 电路控制：主机内主要有三块电路板 a）前放--电流电压转换，信号放大 b）主控板--提供信号控制和采样处理 c）灯电源板--点亮阴极灯 2.7 其它 进样量1.0-1.5毫升 炉高调节--手动，数值是反方向 预热灯电流