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碳的测定 我们上节课讲了钢铁分析概况，钢的分类和钢样的采取、制备及分解。曾讲到碳素钢按含碳量不同是如何分类的。 碳是一种非金属元素，位于元素周期表的第二周期IVA族。钢铁是铁与C（碳）、Si（硅）、Mn（锰）、P（磷）、S（硫）以及少量的其他元素所组成的合金故统称为铁碳合金。铁碳合金分为钢与生铁两大类钢是含碳量为0.03%～2%的铁碳合金。碳钢是最常用的普通钢，冶炼方便、加工容易、价格低廉，而且在多数情况下能满足使用要求，所以应用十分普遍。按含碳量不同，碳钢又分为低碳钢、中碳钢和高碳钢。随含碳量升高，碳钢的硬度增加、韧性下降。生铁含碳量2%～4.3%的铁碳合金。生铁硬而脆，但耐压耐磨。根据生铁中钢铁碳存在的形态不同又可分为白口铁、灰口铁和球墨铸铁。白口铁中碳以Fe3C形态分布，断口呈银白色，质硬而脆，不能进行机械加工，是炼钢的原料，故又称炼钢生铁。碳以片状石墨形态分布的称灰口铁，断口呈银灰色，易切削，易铸，耐磨。若碳以球状石墨分布则称球墨铸铁，其机械性能、加工性能接近于钢。碳在钢铁中存在形式碳在钢铁中主要以两种形式存在：化合碳，即碳以化合形态存在，主要以铁的碳化物和合金元素的碳化物形态存在。例如Fe3C、Mn3C、Cr3C2、WC、W2C、VC、MOC、TiC等。游离碳固溶体无定形碳石墨碳、退火碳铁碳固溶体中的碳合金相）。固溶体按照溶质原子在晶格中的位置不同可分为置换固溶体和间隙固溶体两大类。 A置换固溶体?溶质原子占据溶剂晶格中的结点位置而形成的固溶体称置换固溶体。当溶剂和溶质原子直径相差不大，一般在15％以内时，易于形成置换固溶体。铜镍二元合金即形成置换固溶体，镍原子可在铜晶格的任意位置替代铜原子。  B间隙固溶体?溶质原子分布于溶剂晶格间隙而形成的固溶体称间隙固溶体。其形成条件是溶质原子与溶剂原子直径之比必须小于0.59。铁是直径较大的过渡族金属，而溶质是直径很小的碳。如铁碳合金中，铁和碳所形成的固溶体――铁素体和奥氏体，皆为间隙固溶体。 　　2）无定形碳石墨碳、退火碳等，在钢中，一般是以化合碳为主，游离碳只存在于铁及经退火处理的高碳钢。化合碳与游离碳总和，称为总碳量。红外碳硫分析仪就是测定样品中的总碳量。高频炉的加热方式是紫铜管线圈高频大电流线圈内产生极性瞬间变化的强磁束，将金属等被加热物体放置在线圈内，磁束就会贯通整个被加热物体，在被加热物体的内部与加热电流相反的方向，便会产生相对应的很大涡电流。由于被加热物体内存在着电阻，所以会产生很多的焦耳热，使物体自身的温度迅速上升。达到对所有金属材料加热的目的。所以称为高频感应炉。是目前对金属材料加热效率最高、速度最快，低耗节能环保型的感应加热设备。高频炉有着十分优异的燃烧性能，碳硫转化率均高于管式炉，碳可认为几达100%，硫据有关资料介绍，可达99%以上。 高频炉的突出优点是对样品的适应性强，尤其是对管式炉，电弧炉难于燃烧的特种材料，均有较好的燃烧效果。 高频炉燃烧性能稳定，操作方便，自动化程度高，如与红外分析仪相配套。将会取得准确可靠的碳硫分析结果。1989年，高频燃烧——红外吸收法，已列为ISO标准（ISO9556-89、ISO4935-89），aOH吸附在石棉上制成，能定量吸收酸性气体的水分。将燃烧生成的CO2气体通过装有烧碱石棉的吸收瓶，通过增加的质量计算碳量。方法准确度高，但操作繁琐，分析时间长，要求熟练的操作技能，现在多用于标准分析和仲裁分析。适用于0.10％ 以上碳含量的测定。 3、乙醇-乙醇胺非水滴定法 4、电导法。适用于低含量碳的测定。0.003%~0.2% 燃烧生成的CO2经除硫后通入电导池被稀Ba（OH）2溶液吸收，由于生成BaCO3沉淀引起溶液电导率的变化，根据电导率与吸收CO2量的函数关系建立工作曲线，测定金属试样中的碳量。Ba（OH）2作吸收液有较高的灵敏度，但其吸收能力差，所以只适用于低含量碳的测定。温度、吸收液浓度都对测量有影响，对分析溶剂的（水）的纯度要求高，离子交换制备的去离子水，电导率低，是较为理想的电导分析用水。 5、库仑法。含碳试样在氧气流中经高温燃烧，生成的CO2混合气体导入已知PH值的高氯酸钡吸收液中，作用生成BaCO3沉淀，使溶液的酸度增高，PH值降低。然后用脉冲电解的使溶液PH值恢复到原来的值。电解时消耗的电量与CO2量存在定量关系。即可换算出碳的含量。 也是绝对测定法，不需要标准物质或基准试剂校准，有很好的准备度，可用于痕量碳（至0.001%）和常量碳的测定。 需要专门的设备，分析时间较长，使其应用受到一定的限制。 6、红外线吸收法。高频炉燃烧红外吸收法测定碳和硫的应用日趋广泛，方法简便、快速、测量范围宽（0.001-10%的测定）、准确度高。在助熔剂（锡或钨锡）存在下，向高频感应炉内通人氧气流，