SEM小结.ppt

电子显微分析 四川大学分析测试中心 王 辉 2005年9月 联 系 方 式 办公室手 机E_mail：scu_wanghui@163.com 电镜的应用 微观形貌和结构 成分分析 电子光学 光的折射和光学透镜成像 （1）光的折射 （2）凸透镜的成像原理 （3）光学显微镜的原理 光的衍射和光学显微镜分辨本领理论极限 （1）光的衍射 结论： 埃利斑半径与照明光源波长成正。 （2）光学显微镜分辨本领理论极限 分辨率的定义——设某成像装置所能区分开两点（或两条线）之间的最小距离为δ，则这一成像装置的最佳分辨率d 即为δ。 分辨率d 是衡量成像仪器的重要指标，也是各种因素的综合参数指征。 人眼睛的分辨率一般不高于0.2 mm ( d ≈0.2mm ) 。 理论极限：照明光源的半波长。 （3）放大倍率M 与分辨率d 的关系 放大倍率M = 像长/ 物长 但必须保证在一定成像质量的前提下才有意义 有效放大倍率M= d（人眼）/ d（仪器）即，相对于人眼睛的分辨率，仪器所能提高分辨率的倍率 ??光镜M= d（人眼）/ d（光镜）= 0.2 mm / 0.2 μm= 1000 × ??电镜M= d（人眼）/ d（电镜）= 0.2 mm / 0.2 nm = 100万× 结论： 突破光学显微镜分辨本领和有效放大倍数的极限，必须寻找一种即要波长短，又能使之聚焦成像的新型照明源。 电子的波动性及其波长 电磁透镜的特点 结构复杂，要求几何尺寸与加工精度极高 易于调整 折射率—放大倍率；焦距—会聚点 像差小，容易校正或消除 对电子束流的能量损耗小 能在极短的距离内产生较大的折射率，从而有效地缩短了镜体的总长度 电磁透镜的像差 （1）几何像差：由于透镜磁场几何缺陷引起 的，包括球差、像散和像畸变。 球差 产生机理； 影响； 像散 可以用消像散器适当地进行补偿。 像畸变 （2）色差 由于成像电子波长（或能量）变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。 电子束与固体样品的相互作用 结论： 二次电子：SEM；表面形貌；图像分辨率好，能量低。 背散射电子：SEM；成分＋形貌；图像分辨率低，能量分布广。 透射电子：TEM。 特征X射线：EDS，WDS；成分分析。 俄歇电子：电子能谱；表面成分分析。 电子显微镜的基础知识 电子显微镜的分类 透射电子显微镜（TEM） ——以电子束照射样品，利用透过样品的电子束穿越电磁场透镜，形成放大影像。 扫描电子显微镜（SEM）——以电子探针（极细的电子束）在样品上做不停的轰击扫描运动，将反射回来的“二次电子”收集成像。 分析型电子显微镜 —— 将具有波谱（WDS）、能谱（EDS）等分析功能分析仪器与透射或扫描电镜结合起来，进行形态和成分分析的电子显微镜。 扫描隧道式电子显微镜（STM）——用纳米级直径的金属探针、以极其接近的距离在样品表面上，做连续扫描运动，将隧道效应产生的微弱电流检测出来，并处理成影像信息以供显示。 原子力显微镜（AFM） —— 针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过光学检测法或隧道电流检测法，可测得针尖对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。 环境扫描电镜（ESEM） 图像的质量 视场选择正确，图像清晰。 衬度——黑与白的对比程度，也称反差。 层次——黑与白之间的过渡级数。 缩小光阑可以明显提高图像的反差。 一般而言，反差与层次两者相互矛盾，以适中为宜。 电镜的工作条件 稳压稳流——减少色差、降低各种像散、提高成像质量。 供水散热——给大功率元器件、真空扩散泵降温。 防磁、防震、防尘、恒温、恒湿等。 透射电子显微镜（TEM） 5.1透射电镜的基本原理及结构 1、基本原理 6.扫描电镜 6.3扫描电镜的特点 放大倍数变化范围大，一般为 15 ～ 200000 倍，最大可达 10 ～ 1000000 倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 具有相当的分辨率，一般为 2 ～ 6nm ，最高0.5nm 。 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过调制可改善图像反差，使图像各部分亮暗适中。 可进行多种功能的分析。与 X 射线谱仪配接，可在观察形貌的同时 进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧 光图像和进行阴极荧光光谱分析等。 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境 条件下的相变及形态变化等。 6.4扫描电镜的样品处理 1.要求试样可以是块状或粉末颗粒。 在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去