苯系物操作规程.docVIP

苯系物（C6—C8）的测定操作规程 开机 1 启动氮气和氢气启谱发生器 （1）氮气启谱发生器自检。接通电源，打开电源开关，此时仪器压力表开始上升，检查仪器面板上的电解指示灯（绿灯）是否发亮，数字流量显示应大于300小于350。在六分钟内压力指示应达到4公斤，打开仪器侧面的排气阀，数字流量降到000，说明仪器系统工作正常。 （2）氢气启谱发生器自检。步骤同上，只是仪器没有排气阀。 （3）打开氮气出气口的开关阀。 2 打开GC-6820气相色谱仪主机和电脑，进去工作站操作系统。 3 用测速器插入FID检测器入口进行气体流量测速，单击色谱仪时间按扭，当测速器有气泡通过第一标线时迅速按下输入键，当气泡通过1L标线时在按下输入键，最后按清除键，根据仪器显示按实验要求反复调试，直到符合本实验要求。（本实验要求载气流量30ml/min, 氢气流量30ml/min，空气流量450ml/min。注意查看仪器流量显示是否与色谱仪用气量是否一致，如流量显示超出色谱仪实际用量较大，应停机捡漏。） 二． 数据采集方法编辑及样品分析 1 开始编辑完整方法： （1）点击左边的“方法”按钮进入方法编辑画面，点击“创建..”按钮,输入方法名,如苯系物测定, 选择使用新方法的仪器：如GC6820-1，然后点击方法画面中“采集”子按钮进入采集参数编辑画面。（其它子按钮参数目前保持不变）。 （2）先选择前进样口还是后进样口。然后按试验条件对隔垫吹扫填充柱进样口参数或毛细柱进样口参数、炉温参数、FID 检测器参数进行设定。本实验要求气化室温度150℃，柱室温度80℃，检测器温度150℃ 2、仪器编辑 将编辑的方法下载到仪器上。 在仪器画面，点击“状态”子按钮，点击“下载”按钮，选择您刚编写的方法名苯系物测定，点击“确定”按钮，则编辑的方法下载到仪器上。 3、样品编辑及进样： （１） 点击左边的“样品”按钮，点击“编辑”子按钮，在样品名的下方输入样品名，如FID001，选择方法名，如苯系物测定；仪器名，如GC6820-1。点击“注册样品”按钮。依次注册若干样品，退出该画面。 （２）点击左边的“仪器”按钮进入仪器画面。点击“工作列表”子按钮，进入列表画面，画面显示所有注册提交的样品。点击“状态”按钮，查看仪器状态，待准备好后。 （３）在“仪器画面”中, 点击“实时绘图”子按钮，进入实时绘图画面，点击实时绘图画面中的“编辑信号参数”按钮，将要绘图的信号移至右边框中，点击“确定”按钮，退出。 （4）当仪器箱未就绪指示灯熄灭，遥控指示灯点亮，系统工作站显示准备就绪变绿后可以进样。步骤如下： 用CS2清洗进样器数次，待干后，在用待分析的CS2提取液清洗进样器数次，然后准确抽取5.0微升，迅速注入色谱仪的进样口，并立即将进样器拔除。迅速按下色谱仪“开始”按扭。（注意抽取样品时注意排除所有的气泡） ４、样品数据分析： （１）调出数据: 点击左边的“方法”按钮，点击“分析”子按钮,点击“积分”按钮，进入以下画面，点击如图所示的图标，选中您要分析的数据，如FID001，点击“确定”，则数据被调出。 （２）积分参数优化： 在“方法画面”中,点击 “分析”子按钮,点击“积分”按钮，进入积分画面，选择合适的斜率灵敏度，峰宽，面积截取值，峰高截取值，点击“积分”图标，则数据被积分。如果积分结果不理想，则修改相应的积分参数，或者使用时间事件设置，直到满意为止。 使用时间事件的方法如下： （1）添加时间事件按扭，设定启使时间，在点击关闭 （2）添加时间事件按扭，设定需要时间，在点击开 （3）添加时间时间按扭，设定分析终止时间，在点击关闭 然后点击重新处理按扭，保存，此时在结果中显示为修改好的实验分析结果，否则不显示。 （３）输出报告设定： 在“方法画面”中，点击“输出”子按钮，点击“输出类型”下方第一条空白行，点击下拉式箭头，选择“面积百分比报告”，其它选项不变。点击“另存为”，输入相应的方法名，或点击“另存”按钮，存储修改的方法，TEST6820FID。 点击左边的“重新处理”按钮，进入重新处理画面,在样品区选中要处理的数据，如FID001,点击下拉式箭头，选择“查看报告”。点击调出方法图标，调出刚才修改后存储的方法TEST6820FID，再点击如图所示“用新设定重新处理”图标，点击“确定”按钮退出该画面，则数据被重新处理 　　　若要打印输出，点击报告底部的“打印”按钮。 ５、数据库的使用 （１）数据库的保存 点击顶部“文件”菜单，选择数据库维护，进入数据库维护画面,画面显示的是Thedb.mdb 数据库中的所有数据。选中要转移的数据，点击如图所示“归档样品”按钮，并输入文件名，如mydb，点击“打开”按钮，则选中的数据被转移到mydb.mdb。 （２）mydb.m