悬浮聚合实验讲义.docVIP

实验二　悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 1. 实验目的 了解悬浮聚合的配方及各组份的作用，了解不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。 2. 实验原理 悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。 本实验以氯化镁与氢氧化钠为分散剂进行甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合。 3. 仪器和药品 1 仪器： 支管 1 支 球形冷凝管 1 支 平板搅拌器 1 副 烧杯 1000ml，200ml，25ml 各1 只 量筒 10ml，25ml，100ml 各1 只 电炉 800W或1000W 1 只 温度计 0～100 ℃ 1 支 变压器 1KVA 1 只 玻璃棒 1 根 玻璃漏斗 1 只 吸滤纸、布氏漏斗公用 2 药品： 甲基丙烯酸甲酯（MMA） 新鲜蒸馏 12ml 过氧化二苯甲酰（BPO） 重结晶 0.1～0.12g 氯化镁（MgCl2 CP 级 1M 氢氧化钠 NaOH CP 级 1M 蒸馏水 60ml 4. 实验步骤 安装时搅拌器装在支管正中，不要与壁碰撞，搅拌时要平稳，支管下装有加热水浴， 冷凝管可待料加入支管后再安上 ，其装置见图所示。 将大部分蒸馏水先加于支管中，开动搅拌器，加入预先配方的1M 氯化镁和1M 氢氧化钠各4～5ml。加热水浴至60℃，反应5分钟，同时取新蒸馏的单体12ml 于小烧杯中使其先与过氧化二苯甲酰混溶，待全部溶解后，用玻璃漏斗加至支管中，剩余的蒸馏水即为冲洗小浇杯用。洗液一并加入支管中，此时应注意调整搅拌器转速，为使单体在水中分散成为大小均匀的珠粒，使反应温度保持在78～80℃ 。 注意观察悬浮粒子的情况，由于聚合物比重增大，球形的聚合物逐渐沉降于支管底部，并且从支管嗅出单体气体很稀，即可升温至85℃熟化半小时左右，通常进行1.5～2小时。 反应结束后，移去热水浴，用水冷却后将产物倾入200ml烧杯，用温蒸馏水清洗数次，再过滤，放在60℃ 烘箱中烘至恒重。计算产率。 5. 思考题 1 悬浮聚合成败的关键何在？ 2 如何控制聚合物粒度？ 3 试比较有机分散剂与无机分散剂的分散机理。 4 实验中那些因素对分子量（或粘度）产率有何影响── 加以讨论。 5 聚合过程中油状单体变成粘稠状最后变成硬的粒子现象如何解释？