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05水分测定
第五章 水分和水分活度值的测定 水分子:唯一的以三种状态广泛存在的物质 5.1 概述 水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。 一、食品中水分的存在形式 自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。 ② 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 ③ 结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。 固形物 (%) = 100 % - 水份(%) 不同的食品水分含量相差较多(见表5-1)。 二 、 水分的测定方法 ① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 三、水分的测定的意义 水分是影响食品质量的因素,控制水分是保障食品不变质的手段。 (1)水分含量是产品的一个质量因素。如在果酱和果冻中,要防止糖结晶必须要控制水分含量;水果硬糖的水分含量一般控制在3.0%以下,但过低会出现返砂甚至返潮现象;新鲜面包的水分含量若低于28%~30%,则其外形干瘪、没有光泽。 (2)有些产品的水分含量(或固形物含量)通常有专门的规定,如国家标准中硬质干酪的水分含量≤42%(GB5420-85); 麦乳精(含乳固体饮料)的水分含量≤2.5%(GB7101-86);蛋制品(巴氏消毒冰鸡全蛋)≤76%(GB2749-1996); 加工肉类食品时,水分的百分比通常也有专门的指标,如肉松太仓式(福建式)≤20%(≤8%)(GB2729-94)。 所以为了能使产品达到相应的标准,有必要通过水分检测来更好地控制水分含量。 (3)水分含量在食品保藏中也是一个关键因素,可以直接影响一些产品质量的稳定性,如脱水蔬菜和水果、奶粉、鸡蛋粉、脱水马铃薯、香料香精等。这就需要通过检测水分来调节控制食品中的水分含量。全脂乳粉的水分含量须控制在2.5%~3.0%以内,这种条件不利于微生物的生长,以延长保质期。 (4)食品营养价值的计量值要求列出水分含量。 (5)水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其他分析的测定结果。 此外,各种生产原料中水分含量的高低,对于它们的品质和保存、成本核算、提高工厂的经济效益等均具有重大意义。因此,食品中水分含量的测定被认为是食品分析的重要项目之一。 5.2 水分的测定 一、干燥法 二、蒸馏法(应用广泛的为共沸蒸馏) 三、卡尔·费休法(Karl Fischer)简称费休法或 K—F 法。 四、其它测定水分方法 GB/T5009.3-2003 范围 本标准规定了食品中水分的测定方法。 本标准中直接干燥法适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定。 减压干燥法适用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的测定。 蒸馏法适用于含较多的挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定。 5.2 水分的测定一 、 干燥法 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 (一)干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件 (50页下部) ① 水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。 ②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。 2、操作条件的选择: (1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃) 玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限 制,常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻,导热性强,但 对酸性食品不适宜,常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高度。 称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。 ⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克; 固态、浓稠态样品控制在 3~5 克; 含水分较高的样品控制在 15~20 克; ⑶ 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。 ① 普通; ②真空 ⑷ 干燥条件 干燥时间: 恒重——最后两次重量之差 < 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验,准确度要求不高的。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。 (二)直接干燥法(常压干燥法) 1. 原理:
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