气固色谱固定相及选择解读.pptVIP

气固色谱固定相及选择 主讲： 毛细管柱和填充色谱柱比较 填充色谱柱 不锈钢填充色谱柱 内经2mm，长度2-3米，外径1/8英寸 玻璃填充色谱柱 内经2mm，长度2米，外径1/8英寸 毛细管色谱柱 内经0.05-0.8mm，长度30-100米，常见的是30米。外层涂聚酰脂，内表面硅烷化处理，内壁涂固定相。 气固色谱固定相分离原理 由于固体吸附剂表面对样品中各组分的吸附能力不同，当样品随载气不断通过色谱柱时，产生反复多次的吸附和解析过程（可逆），各组分被吸附剂吸附的难易程度不同，易吸附的组分后从色谱柱流出，不易吸附的组分先从色谱柱流出，从而实现分离。 固定相的种类 气固色谱填充柱常采用固体物质作固定相。 无机吸附剂的特点和使用时注意事项 一、特点：它们大多数能在高温下使用，吸附容量大，热 稳定性好，是分析永久性气体及气态烃类混合物理想的固 定相。(CO,CO2,N2,O2,H2,Ar),(CH4,C2H6,C2H4,C2H2等低碳烃） 二、使用时注意事项： 1、吸附剂的吸附性能与其制备、活化条件有密切关系。不同 来源的同种产品或者同一来源的非同批产品，其吸附性能 可能存在较大的差异； 2、一般具有催化活性，不宜在高温和存在活性组分的情况下 使用； 3、吸附等温线通常是非线性的，进样量较大时易出现色谱峰 形不对称。 硅胶 一、硅胶的性质和特点：强极性；分为细孔硅胶、粗孔硅胶和多孔硅球，分离能力决定于孔径大小及含水量，气相色谱使用较多的是粗孔硅胶。改进型硅胶表面涂有少量（2%）的高沸点有机物（聚乙二醇-20M），可分离气体，芳烃、卤化物等。 二、用途：一般用来分离组分：C2-C4烃类及某些含硫气体如H2S、CO、N2O、NO、NO2、N2O，SO2等，（与活性氧化铝大致相同的分离性能）。硅胶对CO2有强的吸附力，可以把永久性气体中的H2,O2,N2,CO,CH4和CO2分离开。 硅胶的处理方法 用前通常需要经过处理。 1、市售的色谱专用硅胶老化方法：可在200℃下活化处理2h后使用； 2、市售的非色谱专用硅胶处理方法： A 先将硅胶用6mol/L盐酸浸泡2h，然后用水冲洗至无Cl- 。 B 晾干后置于马弗炉内，在200-500℃温度下灼烧活化2h后降温取出，贮存于干燥器中备用。 氧化铝 一、性质：中等极性，热稳定性好，机械强度高，其活性随 含 水量有较大的变化；水含量2%，否则影响选择性。 二、用途：适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、 C2H4等气体的分离， 对CO2能强烈吸附！因此不能用这 种固定相进行分析CO2。 三、缺点：峰形易拖尾，改进方法：表面涂上1%-2%的阿皮 松M或者甲基硅油后可较好分离C1～C4的烃类，但是对 C4分离效果不是很好。 三、处理方法：使用前通常需对其进行活化处理（在450- 1350℃）灼烧2h。 碳素 碳素-活性炭 一、用途： 分析永久性气体和低沸点烃类（C1-C4烃类）。 二、缺点： 1、色谱分拖尾；原因：表面不均匀所致。 2、重现性差；原因：活性炭来源不同（如木炭、杏核、核桃壳） 碳素—石墨化碳黑 一、加工方法：把炭黑进行高温处理， 如加热到3000℃，表面均匀、使活性点大为减少。 二、克服了活性炭的缺点，大大改善了色谱峰形，提高了分析重现性。 三、用途：特别适用于分离空间和结构异构体，也可用于分析硫化氢、二氧化硫、低级醇类、短链脂肪酸、酚、胶类。 四、处理方法：先用等体积的苯（或甲苯、二甲苯）冲洗2-3次，然后在350℃通水蒸气洗涤至无浑浊，最后在180℃活化2h即可使用。 碳素-碳分子筛 碳分子筛：又叫碳多孔小球；TDX系列别名： 碳 多孔小球-01；TDX-01；601碳分子筛；碳化高分 子小球TDX-01。系聚偏氯乙烯在惰性气体中，经 180℃热烈解和1000℃灼烧而制成。 特点：非极性很强，表面活性点少，疏水性强， 可使水峰在甲烷前或后洗脱出；柱效高；耐腐蚀、 耐辐射；寿命长；可分离CO2（非极性分子）， 能分离微量水分，耐微量H2S和SO2。 碳素-碳分子筛 二、用途：TDX可用于分析H2、O2、N2、CO、CO2、 CH4、C2H2、C2H4、C2H6、以及C3的烃类和SO2等低 碳烃类、惰性气体、亦用于空气中氧、氮的分离和石油裂 解气轻组分的分离，乙烯中微量杂质（如乙炔）的分析， 低碳烃中微量水气体的分析；氮肥厂的半水煤气分析；金 属热处理气氛的分析；低碳烃中水分的分析等。 TDX