何首乌质量标准(T-QS-125-00).docVIP

文件名称 何首乌质量标准 文件编号 TS-QS-125-00 替代文件号 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立何首乌内控质量标准，确保何首乌的质量。 2.范围 适用于本公司对何首乌的质量控制。 3.职责 质管部对本标准的实施负责。 4.内容 4.1 原料名称：何首乌。 汉语拼音：heshouwu。 4.2 来源：本品为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根。秋、冬二季叶枯萎时采挖，削去两端，洗净，个大的切成块，干燥。 4.3 标准依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部。 4.4 取样操作执行《中药材取样操作规程》（SOP-QM-001-00）。 4.5 质量标准见下表： 检验项目 标 准 规 定 性 状 本品呈团块状或不规则纺锤形，长6～15cm，直径4～12cm。表面红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔样突起和细根痕。体重，质坚实，不易折断，断面浅黄棕色或浅红棕色，显粉性，皮部有4～11个类圆形异型维管束环列，形成云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。气微，味微苦而甘涩。 鉴 别 (1)本品横切面：木栓层为数列细胞，充满棕色物。韧皮部较宽，散有类圆形异型维管束4～11个，为外韧型，导管稀少。根的中央形成层成环；木质部导管较少，周围有管胞和少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒。 粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形，直径4～50μm，脐点人字形、星状或三叉状，大粒者隐约可见层纹；复粒由2～9分粒组成。草酸钙簇晶直径10～80(160)μm，偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚，胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质，并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17～178μm。棕色块散在，形状、大小及颜色深浅不一。 (2)取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇(7：3)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇(20：1)为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 检 查 水分 不得过9.0％。 总灰分 不得过5.0％。 二氧化硫残留量测定 不得过150ppm。 含量测定 二苯乙烯苷 避光操作。照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(25：75)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备? 取2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备? 取本品粉末(过四号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，上清液滤过，取续滤液，即得。 测定法? 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0％。 结合蒽醌 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液(80：20)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备? 取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg，大黄素甲醚40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备? 取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续