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超临界流体萃取技术 (Supercritical fluid extraction ) 超临界流体萃取技术（SFE） 概念：利用超临界流体作为萃取剂的萃取方法。 超临界流体 物质三相：固、液、气 超临界流体：指温度和压力均在本身的临界点以上的高密度流体 超临界流体的温度-压力关系 超临界流体的特点 密度较大，密度接近于液体，与溶质分子作用力很强，易溶解其他物质． 粘度较小，接近于气体，所以传质速率很高； 表面张力小，容易渗透固体颗粒，保持大流速，实现高效、快速、经济的萃取． 扩散能力强(high diffusion rate) 流体的密度、溶解性能随温度、压力变化灵敏 超临界流体的特点 超临界萃取的特点 少用或不用有机试剂，绿色环保 适用于热不稳定有机物的萃取 萃取速度快，萃取效率高 流程简单、操作方便 防止被萃取物变质及污染 容易提纯与分离 CO2 无味、无臭、无毒、便宜、能够循环使用。 SFE的流程与操作 SFE的装置 SFE的装置 操作方式分类 动态法 静态法 循环萃取 超临界萃取影响因素 萃取剂流体的压力 温度影响 萃取剂 萃取剂 优先考虑临界条件较低的物质 水 最高，使用最少 二氧化碳 较低 用得最多 夹带剂 少量极性溶剂如甲醇、异丙醇 夹带剂 其他影响因素 溶质性质、组成及形貌 萃取时间 (1)被萃取物质在流体中的溶解度 (2)被萃取物质在基体中的传质速率 联用技术 Determination of Chlorinated Hydrocarbons in Marine Sediments at the Part-per-Trillion Level with Supercritical Fluid Extraction SFE-HPLC Direct On-Line Continuous Supercritical Fluid Extraction and HPLC of Aqueous Pyrethrins Solutions 联用技术 SFE-GC-MS SFE-LC-MS 其他联用技术 SFE-FTIR SFE-AAS SFE-sensor SFE／FIA SFE／ELISA SFE／MS 超临界萃取应用 食品行业 超临界萃取应用 医药行业 超临界萃取应用 在环境中应用 * Sichuan University Chemical English 历史： 1850 年,英国女皇学院的Thoms Andrews 博士 1879 年, 超临界流体的独特溶解现象的发现 1960s, 超临界萃取技术得到应用 1979 年, 德国HAG公司将SFE技术于工业化 1985年, 北京化工学院从瑞士引进了我国首台超 临界流体萃取机 十分理想 的萃取剂 (1)超临界流体发生源，由萃取剂槽、高压泵及其他附属装置组成． (2)超临界流体萃取部份，由样品萃取管及附属装置组成． (3)溶质减压吸附分离部份．由喷口及吸收管组成． 压力改变?溶解能力变化?随着压力增加，难溶物质也逐渐被萃取 在程序升压下进行超临界萃取?萃取组分，分离组分的作用 温度升高 溶质蒸汽压 低温区：温度升高，萃取能力降低。 高温区：温度升高，萃取能力增大 流体密度 惰性，不易与溶质反应 无毒无味，环境友好 纯度高，廉价，便于广泛使用 沸点低，后处理比较简单 不须加热，极适合于萃取热不稳定的化合物 缺点：极性很低，低极性和非极性的化合物 提高对极性溶质的萃取能力 扩大超临界萃取范围 吸收管的温度 超声作用 高压电场作用 萃取剂流量 D. Sterzenbach, B. W. Wenclawiak,V. Weigelt, Anal. Chem. 1997, 69, 831-836 Jaroslav Pól, B.W. Wenclawiak, Anal. Chem. 2003, 75, 1430-1435. 　咖啡中咖啡因的脱除 　啤酒花有效成分的提取 　植物油脂的萃取 　生理活性物质的提取 　色素的提取 　香精香料的提取 中药有效成分提取 　 植物农药的提取