三氯生质量标准.docVIP

USP32三氯生质量标准 以无水物计，本品含C12H7Cl3O2应在97.0%到103.0%之间。 包装和贮藏：避光，密封保存。 USP对照品：2,4-二氯苯酚；对氯苯酚；三氯生；三氯生有关物质混合物A。 鉴别： A：红外鉴别 B：采用含量测定方法，所得色谱图中样品的主峰保留时间与对照品色谱图一致。 水分：采用美国药典方法1，不得大于0.1%。 溶解性：1.4g三氯生应该能够完全溶解在10ml丙酮中，为澄清透明溶液。 重金属：采用美国药典方法2，不得大于0.002%。 有关物质： 色谱系统：同含量测定项下 供试品溶液：同含量测定项下 方法：供试品溶液进样约0.5ul，将色谱柱以每分钟20℃升温直到140℃，随后以每分钟4℃升温直到240℃，维持该温度至少5分钟。记录色谱图，计算峰面积，以下列公式计算每个杂质相对于三氯生的量。 计算公式：100（ri/rs），其中ri是每个杂质的峰面积，rs是所有峰面积和。任何单一杂质的量不得超过0.1%，总杂质不得超过0.5%。 单氯酚和2,4-二氯酚限量： 磷酸盐缓冲液：将1.38g无水磷酸二氢钠和1.42g磷酸氢二钠加入到1000ml容量瓶中，用水溶解并定容到刻度，混匀。 流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（1:1），过滤并脱气。必要时调整比例（见系统适用性项下） 标准品溶液：定量称取对氯苯酚和2,4-二氯苯酚对照品，用一定体积的乙腈溶解，以相等体积的