化验碱度的测定.docVIP

GB/T 14419-93 碱 度 的 测 定 1 方法摘要 水中碱度是指水中含有能接受之子（H+）的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、盐硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能接受质子的物质（或碱性物质）。 通常碱度（JD）可分为理论碱度(JD)理和操作碱度(JD)操。操作碱度又可分为酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全。理论碱度定义为： (JD)理 = [HCO3-]+2[CO32-]+[OH-]+[H+] 酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的的碱度，全碱度是以甲基橙（或甲基红-亚甲基蓝）作指示剂测得的碱度。酚酞终点的PH约为8.3，甲基橙终点的PH约为4.2，甲基红-亚甲基蓝终点的PH约为 5.0。第一法以酚酞（第一终点）和甲基橙（第二终点）作指示剂；第二法以酚酞（第一终点）和甲基红-亚甲基蓝（第二终点）作指示剂。 2 试剂 2.1 1% 酚酞指示剂 2.2 0.1% 甲基橙指示剂 2.3 甲基红-亚甲基兰指示剂 2.4 氢离子标准溶液（0.1mol/L和0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶淮） 3 仪器 3.1 滴定管（酸式，25ml） 3.2 微量滴定管（10ml） 3.3 锥形瓶（200或250ml） 3.4 移液管（100ml） 4 测定 4.1 第一法: 量取100ml水样于锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，若显红色，用0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量a，继续加入甲基橙指示剂后再滴定至由黄变为橙黄为止，记录此消耗量为b。 4.2 第二法: 量取100ml水样于锥形瓶中，加入酚酞指示剂2-3滴，若显红色，用0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量a。加入2-4滴（视碱度而定）甲基红-亚甲基红指示剂，继续滴定到由绿色变为紫色，记录此消耗量为b。 以上两种方法，若酚酞指示剂不显色，可直接加入甲基橙或甲基红-亚甲基兰指示剂后用硫酸标准溶液滴定，记录消耗量为b。 当滴定时量取的水样体积为100ml时，酚酞碱度(JD)酚和全碱度（JD）全,按下式计算： 式中:(JD)酚——酚酞碱度，mmol/L (JD)全——全碱度，mmol/L CH+——硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L a ——第一终点硫酸消耗的体积，ml b ——第二终点硫酸消耗的体积，ml V ——所取水样的体积，ml 酸 度 的 测 定（容量法） FHZDZDXS0066 地下水 氯化物的测定 硝酸银滴定法 F-HZ-DZ-DXS-0066 地下水—氯化物的测定—硝酸银滴定法 1 范围 本方法适用于地下水中氯离子的测定. 测定范围: 3mg/L～400mg/L. 2 原理 银离子与氯离子作用生成氯化银沉淀,当有铬酸钾指示剂存在时,银离子与氯离子反应后,过量的银离子即与铬酸根反应,生成红色铬酸银沉淀,根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量. 3 试剂 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水,二次去离子水或等效纯水. 3.1 氯化钠标准溶液[c(NaCl)=0.05mol/L]:称取2.9221g预先经500灼烧1h,并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(NaCl,光谱纯)于烧杯中,加蒸馏水溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸水稀释至刻度,摇匀. 3.2 硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.05mol/L]. 3.2.1 配制:称取8.5g硝酸银(AgNO3,基准试剂或99.99%)于烧杯中,溶于蒸馏水,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀.贮于棕色瓶中. 3.2.2 标定:准确吸取三份25.0mL氯化钠标准溶液[c(NaCl)=0.05mol/L]于三个三角瓶中,加25mL蒸馏水,加10滴铬酸钾指示剂(100g/L),用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡桔黄色为止.记录硝酸银溶液的用量V2.同时取25.0mL蒸馏水代替氯化钠溶液按上述步骤滴定,记录硝酸银的用量V0. 3.2.3 按公式(1)计算硝酸银溶液的准确浓度: c(AgNO3)=0211VVVC×(1) 式(1)中: c(AgNO3)——硝酸银标准溶液的浓度,mol/L; C1——氯化钠标准溶液的浓度,mol/L; V1——吸取氯化钠标准溶液的体积,mL; V2——滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的体积,mL; V0——空白溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,mL. 3.3 铬酸钾溶液(100g/L),称取10g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中,在不断搅拌下,慢慢滴入硝酸银标准溶液至产生砖红色沉淀.放置过夜,过滤,将滤液稀释至1