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第2章 IR-3
2.8 红外光谱解析 General Approach to IR Spectrum Analysis 图谱解析 图谱的解析主要是靠长期的实践、经验的积累,至今仍没有一个特定的办法。一般程序是先官能团区,后指纹区;先强峰后弱峰;先否定后肯定。 首先在官能团区(4000-1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动,再根据指纹区的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。 如果是芳香族化合物,应定出苯环取代位置。 最后再结合样品的其它分析资料,综合判断分析结果,提出最可能的结构式,然后用已知样品或标准图谱对照,核对判断的结果是否正确。 如果样品为新化合物,则需要结合紫外、质谱、核磁等数据,才能决定所提的结构是否正确。 当计算得: U=0时,表示分子是饱和的,应在 链状烃及其不含双键的衍生物。 U=1时,可能有一个双键或脂环; U=2时,可能有 两个双键和脂环,也可能有一个 叁键; U=4时,可能有一个苯环等。 2. If present look for: ACIDS Is O-H also present? (3400-2400 cm-1) AMIDES Is N-H also present? (~3400 cm-1) ESTERS Is C-O also present? (1300-1000 cm-1) ANHYDRIDES Two C=O absorptions. (1810-1760 cm-1) ALDEHYDES Is aldehyde C-H present? (2850 2750 cm-1) KETONES Eliminate previous five choices. 3. If C=O is absent: ALCOHOLS Check for O-H (3400-3300 cm-1) Confirm this with C-O(1300-1000 cm-1) AMINES Check for N-H. (~3400 cm-1) ETHERS Check for C-O (1300-1000 cm-1) 4. Double bonds/aromatic rings C=C (~1650 cm-1) aromatic C=C (1600-1450 cm-1) C=C-H (3000 cm-1) 5. Triple bonds C,N triple bond (~2250 cm-1) C,C triple bond (~2150 cm-1) acetylenic C-H (~3300 cm-1) 6. Nitro groups N-O (1600-1530 1390-1300 cm-1) Benzene rings-substitution patterns Benzene rings-substitution patterns 红外谱图解析示例 2.9 试样的处理和制备 要获得一张高质量红外光谱图,除了仪器本身的因素外,还必须有合适的样品制备方法。 一、红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求: (1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。 (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。 (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1 .气体样品 气态样品 可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。 2 . 液体和溶液试样 (1)液体池法 沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法 沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。 对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱
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