循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程.docVIP

实验十七 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 一、实验目的 1. 学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法。 2. 熟悉CHI600系列电化学工作站的使用技巧。 二、基本原理 循环伏安法（CV）是最重要的电分析化学研究方法之一。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。由于它仪器简单、操作方便、图谱解析直观，常常是首先进行实验的方法。 CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。图17-1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为0.8V，反向起扫电位为-0.2V，终点又回到0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s，虚线表示的是第二次循环。一台现代伏安仪具有多种功能，可方便地进行或多次循环，任意变换扫描电压范围和扫描速度。 当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。典型的循环伏安图如图17-2所示。该图是在1.0mol/LKNO3电解质溶液中，6×10-3mol/LK3Fe CN 6在Pt工作电极上的反应所得到的结果。 从图可见，其始电位Ei为+0.8V（a点），电位比较正的目的是为了避免电接通后Fe CN 63+发生电解。然后沿负的电位扫描，如箭头所指方向，当电位至Fe CN 63