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滁州安邦聚合高科有限公司 化 验 室 简 易 操 作 规 程 2011-4-10 第一章 标准溶液的配制与标定 第一节 硫酸标准滴定溶液的配制与标定方法 [C(1/2H2SO4)= 0.5mol/L] 1、适用范围： 本标准适用于C(1/2）H2SO4= 0.5mol/L的配制和标定。 2、试剂： 2.1 浓硫酸：分析纯 2.2 无水碳酸钠(Na2CO3)：基准物 2.3 甲基红—溴甲酚绿指示剂：称取0.2g甲基红溶于100ml乙醇溶液中，再称取0.1g溴甲酚绿溶于100ml乙醇溶液中，两者按照（1+3）体积比混合。 2.4 1%酚酞指示剂 ：称取1g酚酞溶于100ml乙醇溶液中。 3、仪器： 3.1 酸式滴定管：25ml 3.2 三角烧瓶：250ml　6个 3.3 容量瓶：100ml　1个；2000ml　1个 3.4 量筒：25ml 3.5 移液管 3.6 试剂瓶： 2L 1个 3.7 电炉、马弗炉 3.8 滴瓶：60ml 3.9 干燥器 3.10 坩埚：50ml 4、配制： 4.1 C(1/2H2SO4)=0.5mol/L硫酸标准滴定溶液：量取28ml分析纯浓硫酸(比重1.84g/ml)，缓缓注入水中,冷却后定容到2000ml，摇匀。 5、标定： 5.1 标定原理： H2SO4 + Na2CO3 →Na2SO4 + CO2↑+H2O 5.2 标定方法： 取一定量的基准无水碳酸钠（第一次取用前须在270～300℃马福炉中灼烧2小时）于120℃的烘箱中烘2小时，取出置于干燥器中冷却20分钟，称取0.5g左右样品6份（称准至0.0001g）于250ml三角烧瓶中，加入50ml超纯水及甲基红—溴甲酚绿指示剂10滴摇匀，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2~3分钟，冷却后，继续滴至暗红色为终点，同样条件下作空白试验。 5.3 标定结果的计算： 式中：W—无水碳酸钠的质量，g； V1—基准物消耗硫酸溶液的用量，ml； V0—空白消耗硫酸溶液的用量，ml； 0.05299—与1.00ml硫酸标准溶液[C(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量（0.500mol/L×105.99g/mol×10-3）。 注：（1）浓硫酸比重大，而且与水混合时产生大量的热，因此配制时，应慢慢将酸加入水中，摇匀，冷却后再标定。 　　　（2）作为基准物的无水碳酸钠使用前必须在270～300℃马福炉中灼烧2小时，使可能含有的碳酸氢钠分解为碳酸钠并除去结晶水，每次称量前应在110～130℃烘箱中烘2小时以便除去吸湿水份。 （3）碳酸钠吸水性强，因此称量时力求迅速。 第二节　盐酸标准溶液的配制和标定方法 [CHCl=0.5,0.05mol/L] 1、适用范围： 本标准适用于盐酸标准滴定溶液的量浓度为0.5,0.05mol/L时的配制和标定。 2、试剂： 2.1 浓盐酸:分析纯 2.2 无水碳酸钠(Na2CO3)：基准物 2.3 甲基红—溴甲酚绿指示剂：称取0.2g甲基红溶于100ml乙醇溶液中，再称取0.1g溴甲酚绿溶于100ml乙醇溶液中，两者按照（1+3）体积比混合。 2.4 1%酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100ml乙醇溶液中。 3、仪器： 3.1 酸式滴定管：25ml 3.2 三角烧瓶：250ml　6个 3.3 容量瓶：100ml　1个；2000ml 1个 3.4 量筒：50ml 3.5 移液管 3.6 试剂瓶：2L、1L各1个 3.7 电炉 3.8 滴瓶：60ml 3.9 干燥器 3.10 坩埚：50ml 4、配制： 4.1 CHCl=0.5mol/L盐酸标准滴定溶液：量取83ml分析纯浓盐酸(比重1.19)注入一定量的水中摇匀冷却，定容至2000ml。 4.2 CHCl=0.05mol/L盐酸标准滴定溶液：量取4.1ml分析纯浓盐酸(比重1.19)注入一定量的水中摇匀冷却，定容至1000ml。 5、标定： 5.1 标定原理： 2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + CO2↑+ H2O 5.2 标定方法： 称取一定量的基准无水碳酸钠于110~130℃的烘箱中烘2小时，取出置于干燥器中冷却20分钟，然后准确称取6份，称准至0.0001g（CHCl=0.5mol/L溶液称取0.5g；CHCl=0.05mol/L 溶液称取0.05g；）分别置于250ml三角瓶中，加入50ml超纯水及甲基红—溴甲酚绿指示剂10滴摇匀，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2~3分钟，冷却后，继续滴至暗红色为终点，同样条件下作空白试验。 5.3 标定结果的计算： 式中：W—无水碳酸钠的质量，g； V1—基准物消耗盐酸溶液