praparation of bispheonl epoxy resin.docVIP

双酚A环氧树脂的制备 A. 将100ml三颈瓶称量并记录。在三口瓶上装置机械搅拌器，温度计和滴液漏斗（如图2）加入11g双酚A，14g环氧氯丙烷，开动搅拌，水浴加热升温至75℃，使双酚A全部溶解。 B. 用4g NaOH溶于10mL蒸馏水中，配成碱液。将NaOH水溶液加入到滴液漏斗中，自滴液漏斗中缓慢加入氢氧化钠溶液至反应瓶中，注意保持反应温度在70℃左右，约0.5 h滴加完毕。由于环氧氯丙烷开环是放热反应，体系温度自动升高，须注意控制温度。所以开始必须加得很慢，以防止反应浓度过大凝成固体难以分散。 C. 滴加完毕后，将滴液漏斗换成回流冷凝管（如图2），在75～80℃继续反应1.5～2 h，（温度不要超过80℃），可观察到反应混合物呈乳黄色。停止加热，冷却至室温。 D. 向反应瓶中加入15mL蒸馏水和30mL甲苯，充分搅拌后，倒入150mL的分液漏斗中，静置，分离出水层，油层用蒸馏水洗涤数次，直至水层为中性且无氯离子（用AgNO3溶液检测）。将分出的有机层用常压蒸馏方法除去苯、水和未反应的环氧氯丙烷。得到淡黄色粘稠的环氧树脂。 E. 将三颈瓶连同树脂称量，计算产率。 图1 图2 注意事项： A. 加碱后，混合物迅速升温。为使反应温度不超过70℃，初期加碱要慢，以后随着反应物浓度的降低，加碱可适当地快些。 B. 分液漏斗使用前应检查盖子与活塞是否匹配，活塞要涂上凡士林，使用时振荡摇晃