材料测试与分析技术复习.ppt

电子探针 电子探针的信号检测系统是X射线谱仪， 检测X射线波 长的谱仪称波谱仪(WDS)，检测X射线能量的谱仪称能 谱仪(EDS) 波谱仪聚焦方法有半聚焦法和全聚焦法两种 第十五章要点 《材料测试与分析技术》 能谱仪 优点（与波谱仪相比） 1) 能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高 约一个数量级。2) 在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3) 结构简单，稳定性和重现性都很好（因为无机械传动） 4) 不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 第十五章要点 《材料测试与分析技术》 能谱仪 缺点： 1) 分辨率低：Si(Li)检测器分辨率约为160eV；波谱仪分辨率为5－10eV 2) 能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3) 能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 点、线、面分析 点分析：是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。 线分析：是使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描，X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态。 面分析：是用聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X射线谱仪处于能探测某一元素特征X射线状态。 第十四章要点 《材料测试与分析技术》 衍射花样的用途： 一、测定晶体的结构，这个过程是比较复杂的。 二、测定物相，这个过程比较简单。 物相分析的思路： 将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比对从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法 定性分析——只确定样品的物相是什么 一、单相定性分析 二、多相定性分析 定量分析——分析试样中每个物相的含量 物相分析 单相物质定性分析过程 （1）获得衍射图后，测量衍射峰的2θ，计算出晶面间距d。并测量每条衍射线的峰高，以最高的峰的强度作为100，计算出每条衍射峰的相对强度I／Il。 （2）根据待测相的衍射数据，得出三强线的晶面间距值d1、d2、d3（最好适当地估计它们的误差）。 （3）根据d1值，在数值索引中检索适当d组。 （4）在该组内，根据d2和d3找出与d1、d2、d3值符合较好的一些卡片。 （5）若无适合的卡片，改变d1、d2、d3顺序，再按（2）-（4）方法进行查找。 （6）把待测相的所有衍射线的d值和I/Il与卡片的数据进行对比，最后获得与实验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。 多相物质定性分析过程 （1）获得衍射花样，计算衍射线对应的晶面间距d值(或2θ)、测定相对强度I/I1值； （2）按强度递减顺序排列d值，并选出三强线； （3）查数值索引，找出最强线的晶面间距d1对应的组； （4）按照三强线d值找出符合较好的卡号及物相。若无符合物相，另选 三强线，重新查索引； （5）把待测相的d值和I/I1值与卡片对照，得出与实验数据吻合的卡片 及物相； （6）对剩余衍射线强度归一化处理，重复(3)~(5)，直到标出所有物相。 第五章要点 《材料测试与分析技术》 注意事项 若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单相鉴定方法进行。 若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的处理，将一个样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种物相含量大。 多相分析中若混合物是已知的，则只是通过X射线衍射分析方法进行验证。 定量分析方法 任务：在定性分析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。 基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。 如何消除基体效应是X射线衍射定量分析的关键。 外标法 内标法 直接比较法 综合分析 TiO2有金红石（四方晶系）、锐钛矿（体心立方）等多种晶型，今用磁控溅射制备出TiO2薄膜，对其进行X射线衍射分析，获得X射线衍射图如下。试判断该TiO2的为何种晶型，并说明分析方法和思路。 《材料测试与分析技术》 第五章要点 1 2 3 5 6 7 4 用衍射仪获得衍射谱图，并对衍射峰依次编号，读出各 衍射峰的2θ角和相对强度 《材料测试与分析技术》 第五章要点 （金红石） 《材料测试与分析技术》 第五章要点 （锐钛矿） 《材料测试与分析技术》 第五章要点 方法： 取三强线（编号1、2、4），根据2θ分别查对金红石和锐钛矿的PDF卡片，发现2θ与锐钛矿（卡片号84-1285） 符合较好，相对强度有较大偏差。 再将其它剩余衍射峰与锐钛矿比较，2θ均符合较好，可基本判断该TiO2薄膜为锐钛矿结构