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材料测试期末总结 2015/1/3 绪论 对材料的成分和结构进行精确表征是材料研究的基本要求 材料分析的内容：表面和内部组织形貌、晶体的相结构、化学成分和价键（电子）结构、有机物的分子结构和官能团 晶体：原子在空间呈有规则地周期性重复排列 非晶体：没有规则的外形，各向同性，没有固定的熔点 晶体的特性：均匀性、各向异性、固定熔点、规则外形、对称性 晶面间距：一簇平行晶面中最邻近的两个晶面间的距离，称为晶面间距。没有两个不同的物质具有完全一样的所有晶面间距，因此局面间距可以看做结晶质物质的指纹特征。整个X射线衍射就是针对晶面间距进行的 第一章 X射线衍射分析（XRD） X射线的获得：产生自由电子；使自由电子作定向的高速运动；在其运动的路径上设置障碍物使电子运动骤然减速或停止，其能量以X射线形式释放 X光管结构： 阴极——钨丝制成，通电后发出电子 阳极——靶，使电子突然减速，并发出X射线 窗口——X射线出射通道 高速电子转换成X射线的效率只有1%，其余都作为热而散发 焦点——阳极靶表面被电子轰击的一块面积 X射线的性质： 电磁波，具有波粒二象性 呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转 原子和分子的距离正好落在X射线的波长范围内，所以物质（特别是晶体）对X射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息 可穿透较轻元素组成的物质，吸收程度与物质的组成、密度和厚度有关 光电效应：光电子、二次荧光 俄歇效应 热效应 X射线特征谱： 高能级电子回跳到低能级多余能量转换成电磁波 仅在特定波长处有特别强的峰 衍射分析用 X射线与物质相互作用，关于能量部分有：散射、吸收、透过 散射：光子与原子碰撞而干煸前进的方向 相干散射：方向改变，能量不变 不相干散射：方向改变，能量改变 吸收：光电效应——以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应，被击出的电子称为光电子。当一个具有足够能量的光子从原子内部击出一个K层电子时，即产生特征X射线 荧光X射线：光电吸收后，原子处于高能激发态，内层出现了空位，这是外层电子往此空位跳，就会产生标识X射线，这种由X射线激发出的X射线成为荧光X射线（可用于确定物质元素的组分和含量）（重元素） 俄歇电子：外层电子跃入内层空位时，其多余的能量不足以X射线的形式放出，而是传递给其他外层电子，使之脱离原子，这样的电子称为俄歇电子（轻元素） 荧光X射线和俄歇电子发生的概率之和为1 X射线衍射：当X射线被散射时，散射波波长等于入射波波长，因此会互相干涉，其结果是在一些特定的方向加强，产生衍射效应。晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。 晶体产生衍射的方向决定于：晶胞类型、晶面间距、晶胞参数 产生衍射的强度决定于：原子种类、数量、原子的位置 推到劳厄方程、布拉格方程、倒空间衍射公式的三点假设： 入射线和衍射线都是平面波 晶胞中只有一个原子，即晶胞是简单的 原子尺寸忽略不计，原子中各电子发出的相干散射是由原子中心点发出的 衍射强度：绝对强度、相对强度、积分强度；是被照射区所有物质原子核外电子散射波在衍射方向的干涉加强，是一种集合效应 相对强度表达式中的各项因子： 结构因子：只与原子的种类和在原子晶胞中的位置有关，而不受晶胞形状和大小影响 - 由于FHKL=0而使衍射线消失的现象称为系统消光，分为点阵消光和结构消光 - 角因子 - 吸收因子：试样的形状各异，X射线在试样中穿越的路径不同，被吸收的程度也各异 - 温度因子：原子在晶体点阵附近作热运动 - 多重因子：同一晶面族（hkl）中，等同晶面数目 X射线仪的主要构成：X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、控制测量与记录系统 X射线定性分析的基本原理： 1）每种物质有自己独特的化学组成和结构 2）晶体物质有自己独特的衍射花样（d/l） 3）多种晶体物质混合或共生，他们的衍射花样也只是简单叠加，互不干扰，互相独立 4）对所有已知的晶体物质进行X射线衍射，获得一套所有晶体物质的标准X射线衍射花样图谱，建立标准数据库 哈氏索引和芬克索引 将实验数据与数据库的数据比对 物相定性分析所应注意的问题： 1）了解样品的性质 2）d值比I/I1重要 3）重视小角度区域的衍射线 4）重视矿物的特征线 5）晶体存在择优取向时会使某根线条的强度异常强或弱；强度异常还会来自表面氧化物、硫化物的影响等等 6）强线比弱线重要 7）在进行多物相混合试样检验时，应耐心细致进行检索，力求全部数据能合理解释 8）结合其他分析方法 *X射线衍射分析只能确定某相存在，而不能确定某相不存在。 物相定量分析（质量分数） 基本原理：物相衍射线的强度或相对强度与物相在样品中的含量相关 外标法：以外部试样为标样